三甲基烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法
【专利摘要】本发明涉及一种三甲基烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法，属于烷基封端聚醚的制备【技术领域】。包括醇盐化反应、封端反应以及精制过程，将三元醇聚氧丙烯醚与醇盐化试剂添加到反应釜中，搅拌均匀后，控制醇盐化温度和醇盐化压力，进行醇盐化反应，反应后脱除副产物后，将剩余产物进行封端，封端反应后的粗产物精制脱除副产物后获得最终产物。采用本发明技术方案，避免了常规一步法反应过程中，醇盐化反应过程中产生的水分引起的副反应增加的现象，也解决了含仲羟基聚醚，以及高分子量聚醚反应活性差，封端率低的问题。
【专利说明】三甲基烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种三甲基烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法，属于烷基封端聚醚的制备【技术领域】。
【背景技术】
[0002]三甲基烯丙基聚醚分子为三元醇聚氧丙烯醚经甲基烯丙基封端后生成的产物，具有如下通式:
[0003]
【权利要求】
1.三甲基烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法，其特征在于:包括醇盐化反应和封端反应， (1)醇盐化反应:将三元醇聚氧丙烯醚与醇盐化试剂添加到反应釜中，搅拌均匀后，控制醇盐化温度和醇盐化压力，脱醇，进行醇盐化反应，反应获得三元醇聚氧丙烯醚盐； (2)封端反应:向步骤(1)所得三元醇聚氧丙烯醚盐中添加封端剂，控制封端温度和封端压力，封端反应结束后，取料。
2.如权利要求1所述的三甲基烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法，其特征在于:步骤(1)中，所述的醇盐化试剂为固态甲醇钠、液态甲醇钠、固态甲醇钾、液态甲醇钾中的一种或它们的混合物。
3.如权利要求1所述的三甲基烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法，其特征在于:步骤(1)中，三元醇聚氧丙烯醚与固态醇盐的投料摩尔比为1.0:3.0-6.0，醇盐化温度为80-160°C，醇盐化压力为-0.085~-0.1MPa，醇盐化反应时间为2_6小时。
4.如权利要求1、2或3任一项所述的三甲基烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法，其特征在于:所述的三兀醇聚氧丙烯醚的通式为
5.如权利要求4所述的三甲基烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法，其特征在于:所述的三元醇聚氧丙烯醚是三元醇与环氧丙烷的聚合产物。
6.如权利要求1或5所述的三甲基烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法，其特征在于:步骤(2)中，所述的封端剂为甲基烯丙基氯。
7.如权利要求6所述的三甲基烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法，其特征在于:步骤(2)中，封端剂的投料量为三元醇聚氧丙烯醚摩尔量的3.0-6.0倍，封端温度为50-130°C，封端压力为0-0.5MPa，封端反应时间为3-10小时。
8.如权利要求1或7所述的三甲基烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法，其特征在于:所述的封端反应所获得的为粗产物，粗产物需进行精制。
9.如权利要求8所述的三甲基烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法，其特征在于:所述的三甲基烯丙基聚氧丙烯醚的通式为
10.如权利要求9所述的三甲基烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法，其特征在于，所述的精制是指:将粗产物蒸馏回收未反应的封端剂，再经聚醚精制吸附剂吸附、过滤，获得精制的终产物三甲基烯丙基聚醚。
【文档编号】C08G65/337GK103626990SQ201310613972
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2013年11月27日 优先权日:2013年11月27日
【发明者】郭晓峰, 金一丰, 王胜利, 陈英杰, 张美军 申请人:浙江皇马科技股份有限公司