一种环保酚醛树脂及其制造方法
【专利摘要】本发明提供一种环保酚醛树脂及其制造方法，其配料包括苯酚、多聚甲醛、六次甲基四胺、正丁醇；制备方法为：先投入苯酚再投入六次甲基四胺，调pH值8-10，然后投入多聚甲醛，室温搅拌0.5-1小时，搅拌速度300±100转/分钟；升温反应，最高反应温度不超过98℃，控制反应温度在96-98℃反应1小时；立即投入正丁醇结束反应，搅拌降温至室温。本发明的有益效果是：在制备工艺中不产生醇水污染物，该方法制得的酚醛树脂含量在标准范围内，且生产过程节能环保、生产成本低。
【专利说明】一种环保酚醛树脂及其制造方法
[0001]
【技术领域】
[0002]本发明属于化工领域，尤其是涉及一种环保酚醛树脂及其制造方法。
【背景技术】
[0003]酚醛树脂在化工领域有着广泛的应用，但是其生产主要过程中会产生污染源:醇水，醇水的生化处理比较困难且成本较高。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种生产过程中不产生醇水，合成液体环保型的酚醛树脂及其制造方法，该树脂尤其适合于烘烤型涂料固化剂。
[0005]本发明的技术方案是:
一种环保酚醛树脂，其配料由重量比为以下成分物质的组成 包括苯酚27-47%
多聚甲醛4.8-14.8%
六次甲基四胺0.4-0.6%
正丁醇 42.7-62.7%。
`[0006]优选地，一种环保酚醛树脂，其配料由重量比为以下成分物质的组成 苯酚 37%
多聚甲醛9.8%
六次甲基四胺0.5%
正丁醇 52.7%。
[0007]一种制备上述环保酚醛树脂的方法:
(1)在反应釜中投入苯酚，再加入六次甲基四胺，测定混合液的PH值，六次甲基四胺的加入量能控制混合液PH范围值为8-10 ；
(2)投入多聚甲醛，室温搅拌0.5-1小时；搅拌速度为200-400转/分钟；
(3)升温反应，升温至98°C，控制温度在96-98°C，反应I小时，反应过程也以200-400转/分钟的速度进行搅拌；
(4)立即投入正丁醇结束反应，搅拌降温至室温。
[0008]优选地，一种制备上述环保酚醛树脂的方法:
(1)在反应釜中投入苯酚，再加入六次甲基四胺，测定混合液的PH值，六次甲基四胺的加入量能控制混合液PH范围值为8.5-9.5 ；
(2)投入多聚甲醛，室温搅拌45分钟；搅拌速度为300转/分钟；
(3)升温反应，升温至98°C，控制温度在96-98°C，反应I小时，反应过程也以300转/分钟的速度进行搅拌；(4)立即投入正丁醇结束反应，搅拌降温至室温。
[0009]优选地，升温过程和降温过程，所用分别为加热套中循环利用的热水和冷水进行升温和降温的。
[0010]本发明具有的优点和积极效果是:由于采用上述技术方案，在制备工艺中不产生醇水污染物，该方法制得的酚醛树脂含量在标准范围内，且生产过程节能环保、生产成本低。
[0011]
【具体实施方式】
[0012]本发明对保酚醛树脂反应物产品的检测一般对其水分、游离酚和酚醛树脂的含量进行检测，所谓酚醛树脂的含量是指酚醛树脂的固体物占总体积的比例；游离酚含量在5%以下说明酚醛树脂反应完全。
[0013]水分含量测定方法:采用GB/T 606化学试剂中水分测定通用方法:卡尔?费休法。
[0014]游离酚含量测定方法:称酚醛树脂样品，放入平底蒸馏烧瓶中，加入乙醇，使样品完全溶解，加入蒸馏水，使树脂乳化分散，进行水蒸气蒸馏，用容量瓶接收至刻度，摇匀；用移液管准确吸取懼出液，置于碘量瓶，用移液管准确加入溴溶液，浓盐酸，加入碘化钾摇匀，加入淀粉指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变为无色为终点，同时进行空白试验并计算结果。
[0015]酹醒树脂的含量测定方法:称取1.0Og试样,置于称重的玻璃培养皿中，使试样在培养皿底部分布均匀，放入1 00~105°C恒温鼓风干燥箱烘干，取出置于干燥器中冷却至室温,称重。
[0016]标准的酚醛树脂的产物含量的为:水份4-6%，游离酚< 5%，酚醛树脂含量38-45%，其余为溶解树脂的溶剂。
[0017]结合下述具体实施例对本发明做进一步说明:
实施例1
在反应釜中投入重量比为37%的苯酚，再加入重量比为0.5%六次甲基四胺，测定混合液的PH值，PH值为8.7，在投入重量比为9.8%多聚甲醒，室温搅拌0.8小时；搅拌速度为300转/分钟。加热套中加入循环热水，升温至98°C，控制温度在96-98°C，反应I小时，反应过程也以300转/分钟的速度进行搅拌。反应结束后立即投入重量比为52.7%的正丁醇结束反应，加热套中加入冷水，进行循环，搅拌降温，降至室温后取出反应产物，进行检测。
[0018]检测结果:水份4.8% ;游离酚1.9% ;酚醛树脂含量42.33%。
[0019]实施例2
在反应釜中投入重量比为30%的苯酚，再加入重量比为0.6%六次甲基四胺，测定混合液的PH值，PH值为9.2，在投入重量比为11.7%多聚甲醛，室温搅拌0.9小时；搅拌速度为380转/分钟。加热套中加入循环热水，升温至98°C，控制温度在96-98°C，反应I小时，反应过程也以380转/分钟的速度进行搅拌。反应结束后立即投入重量比为57.7%的正丁醇结束反应，加热套中加入冷水，进行循环，搅拌降温，降至室温后取出反应产物，进行检测。
[0020]检测结果:水份4.9% ;游离酚2.3% ;酚醛树脂含量40.11%。
[0021]以上对本发明的具体实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利`涵盖范围之内。
【权利要求】
1.一种环保酚醛树脂，其特征在于:其配料由重量比为以下成分物质的组成:
苯酚 27-47%
多聚甲醛4.8-14.8%
六次甲基四胺0.4-0.6%
正丁醇 42.7-62.7%。
2.根据权利要求1所述的一种环保酚醛树脂，其特征在于:其配料由重量比为以下成分物质的组成:
苯酚 37%
多聚甲醛9.8%
六次甲基四胺0.5%
正丁醇 52.7%。
3.一种制备权利要求1所述的一种环保酚醛树脂的方法，其特征在于: (1)在反应釜中投入苯?)，再加入六次甲基四胺，测定混合液的PH值，六次甲基四胺的加入量能控制混合液PH范围值为8-10 ； (2)投入多聚甲醛，室温搅拌0.5-1小时；搅拌速度为200-400转/分钟； (3)升温反应，升温至98°C，控制温度在96-98°C，反应I小时，反应过程也以200-400转/分钟的速度进行搅拌； (4)立即投入正丁醇结束反应，搅拌降温至室温。
4.根据权利要求3所述的一种制备上述环保酚醛树脂的方法，其特征在于: (1)在反应釜中投入苯酚，再加入六次甲基四胺，测定混合液的PH值，六次甲基四胺的加入量能控制混合液PH范围值为8.5-9.5 ； (2)投入多聚甲醛，室温搅拌45分钟；搅拌速度为300转/分钟； (3)升温反应，升温至98°C，控制温度在96-98°C，反应I小时，反应过程也以300转/分钟的速度进行搅拌； (4)立即投入正丁醇结束反应，搅拌降温至室温。
5.根据权利要求3或者4所述的升温和降温，其特征在于:升温过程和降温过程，所用分别为加热套中循环利用的热水和冷水进行升温和降温的。
【文档编号】C08G8/10GK103739797SQ201310644678
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2013年12月5日 优先权日:2013年12月5日
【发明者】庞恩勇, 丁毅, 李振庆 申请人:天津昭鑫电材科技有限公司