改性纤维素纳米纤维的制造方法、改性纤维素纳米纤维、树脂组合物及其成形体的制作方法
【专利摘要】提供一种改性纤维素纳米纤维的制造方法，其特征在于，其具备下述工序：在开纤树脂中将纤维素微细化而制造纤维素纳米纤维的工序；和在开纤树脂中使纤维素纳米纤维所具有的羟基与环状多元酸酐（A)反应而得到改性纤维素纳米纤维的工序。进而，提供由上述制造方法得到的改性纤维素纳米纤维、含有该改性纤维素纳米纤维的树脂组合物及其成形体。
【专利说明】改性纤维素纳米纤维的制造方法、改性纤维素纳米纤维、树 脂组合物及其成形体
【技术领域】
[0001] 本发明涉及改性纤维素纳米纤维的制造方法，利用该制造方法得到的改性纤维素 纳米纤维、含有该改性纤维素纳米纤维的树脂组合物及其成形体，其中，所述改性纤维素纳 米纤维的制造方法的特征在于，其具备下述工序：在开纤树脂中将纤维素微细化而制造纤 维素纳米纤维的工序、和在开纤树脂中使纤维素纳米纤维所具有的羟基与环状多元酸酐(A)反应而得到改性纤维素纳米纤维的工序。
【背景技术】
[0002] 近年开发的纤维素纳米纤维为植物来源的天然原料纳米填料，作为低比重且高强 度的树脂用复合材料而备受瞩目。为了得到将具有多个羟基的纤维素微细化至纳米级别的 纤维素纳米纤维，可以通过在水中进行开纤、或在树脂中混合大量的水进行开纤（参照专 利文献1)、或在有机溶剂中将纤维素微细化（参照专利文献2)从而得到。然而，对于该开 纤纤维素纳米纤维，从其纳米尺寸的大小方面来看体积非常大、而且亲水性高，因此与各种 树脂配混时仅仅配混少量树脂组合物的粘度就会升高，从而能够配混的量非常少，在改善 树脂的机械物性方面尚不能说是充分的。
[0003] 另一方面，提供通过使酸酐反应、将纤维素纳米纤维半酯化而成的改性纤维素纳 米纤维，提倡改善组合物中的分散状态的方法（参照专利文献3和4)。然而，任意一种方法 中，由于要在水中进行纤维素的开纤，因此都需要脱水、干燥、溶剂置换等工序，且由于亲水 性高，所以与各种树脂配混时，仅仅配混少量树脂组合物的粘度就会升高，这些课题尚未解 决。
[0004] 现有技术文献
[0005] 专利文献
[0006] 专利文献1:日本特开2005-42283号公报
[0007] 专利文献2:日本特开2009-261993号公报
[0008] 专利文献3:日本特开2009-293167号公报
[0009] 专利文献4:日本特开2011-105799号公报
【发明内容】
[0010]发明要解决的问题
[0011] 本发明的课题在于，提供配混后的树脂组合物及其成形体的机械物性值优异、且 易于与树脂配混的改性纤维素纳米纤维的制造方法。另外，本发明的课题在于，提供利用该 制造方法得到的改性纤维素纳米纤维、含有该改性纤维素纳米纤维的树脂组合物及其成形 体。
[0012]用于解决问题的方案
[0013] 本发明人等反复深入研究，结果发现：通过提供如下改性纤维素纳米纤维的制造 方法、利用该制造方法得到的改性纤维素纳米纤维、含有该改性纤维素纳米纤维的树脂组 合物及其成形体能够解决上述课题，其中，所述改性纤维素纳米纤维的制造方法的特征在 于，其具备下述工序：不使用水、亲水溶剂而在开纤树脂中将纤维素微细化而制造纤维素纳 米纤维的工序、和在开纤树脂中使纤维素纳米纤维所具有的羟基与环状多元酸酐（A)反应 而得到改性纤维素纳米纤维的工序。
[0014] 即，本发明提供一种改性纤维素纳米纤维的制造方法，其特征在于，其具备下述工 序：在开纤树脂中将纤维素微细化而制造纤维素纳米纤维的工序；和在开纤树脂中使纤维 素纳米纤维所具有的羟基与环状多元酸酐（B)反应而得到改性纤维素纳米纤维的工序。
[0015] 进而，提供上述的改性纤维素纳米纤维的制造方法，其中，上述环状多元酸酐（B) 如下述式（1)所示。
[0016]
【权利要求】
1. 一种改性纤维素纳米纤维的制造方法，其特征在于，其具备下述工序：在开纤树脂 中将纤维素微细化而制造纤维素纳米纤维的工序；和在开纤树脂中使纤维素纳米纤维所具 有的羟基与环状多元酸酐（A)反应而得到改性纤维素纳米纤维的工序。
2. 根据权利要求1所述的改性纤维素纳米纤维的制造方法，其中，所述环状多元酸酐 (A)如下述式⑴所示：
式（1)中，R1表示碳数15以下的直链状或支链状的亚烷基、亚链烯基、或具有环状结构 的取代基，进而，也可以借由取代基而环状酸酐彼此键合形成多聚体。
3. -种改性纤维素纳米纤维，其特征在于，其是利用权利要求1或2所述的改性纤维素 纳米纤维的制造方法得到的。
4. 一种母料，其特征在于，其含有开纤树脂或通过环状多元酸酐（A)改性的改性开纤 树脂、和权利要求3所述的改性纤维素纳米纤维。
5. -种树脂组合物，其特征在于，其含有权利要求4所述的母料和稀释用树脂。
6. -种成形体，其是将权利要求5所述的树脂组合物成形而成的。
【文档编号】C08L1/10GK104220463SQ201380017672
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2013年3月28日 优先权日:2012年3月29日
【发明者】生熊崇人, 山崎刚, 原田友昭, 原田哲哉 申请人:Dic株式会社