高折射率有机硅树脂及其制备方法和应用的制作方法
【专利摘要】本发明涉及高折射率有机硅树脂及其制备方法和应用，具体地，本发明在有机硅树脂制造过程中，通过向反应体系中加入如式I所示的单体，可获得高折射率的有机硅树脂；式中，R1、R2的定义如说明书中所述。本发明制备的有机硅树脂折射率高，可作为LED封装领域的有机硅胶黏剂使用。
【专利说明】高折射率有机硅树脂及其制备方法和应用【技术领域】
[0001]本发明属于高性能聚合物制造领域，具体地，涉及一种含有烷氧基苯基的双组份高折射率有机硅树脂材料，及其制备方法和应用。
【背景技术】
[0002]发光二极管(LED)是一类能直接将电能转化为光能的发光元件，作为一种新型高效固体光源，具有长寿命、节能、绿色环保等显著优点。近年来，随着LED技术的迅猛发展，发光效率的逐步提高，LED的应用市场更加广泛，特别在当今全球能源短缺的忧虑日益加剧的背景下，LED在照明市场的前景更备受瞩目，将是未来取代白炽灯、钨丝灯和荧光灯等传统光源最具发展前景的高【技术领域】之一。
[0003]在制造LED器件的过程中，LED封装材料的性能对其发光效率、亮度以及使用寿命也将产生显著的影响。使用耐紫外、耐热老化、高折射率、低应力的封装材料，可明显提高照明器件的光输出功率和使用寿命。环氧树脂是使用最多的封装材料，环氧树脂具有优良的电绝缘性能、介电性能、透明、粘结性好,固化不产生小分子物质,收缩率低,贮存稳定性好，配方灵活，操作简便等优点。但它固化后交联密度高，内应力大，脆性大，耐冲击性差，使用温度一般不超过150°C，故其应用受到一定限制。实际应用表明，传统的环氧树脂、PC、PMMA作为透镜材料时，除了耐老化性能明显不足外，还会出现与内封装材料界面不相容的问题，导致LED器件在经过高低温循环实验后，发光效率急剧降低。研究发现150°C左右环氧树脂的透明度降低，LED光输出减弱，在135~145 °C范围内还会弓丨起树脂严重退化，对LED寿命有重要的影响。在大电流情况下，封装材料甚至会碳化，在器件表面形成导电通道，使器件失效。
[0004]有机娃材料具`有优异的耐热性、耐候性、耐湿性、耐冷热冲击等性能，国内外已有相关的专利报道利用有机硅材料作为LED封装材料，如中国专利文献CN101544881A及 CN101935455A,美国专利文献 US6815520B2、US7294682B2、US2004/0116640A1 及US2009/0221783A1。目前专利报道的LED封装用的有机硅材料主要分为两类，一类是甲基硅树脂，这类材料具有很好的黏接性，但是普遍存在耐温性一般，折射率低(约1.43)的缺陷，属于LED封装有机硅材料中较低档的一类，而另一类是甲基苯基硅树脂，这类材料虽然有较高的折射率(约1.50)，且耐温性优异，但是随着苯基含量的提高，材料的刚性也相应的增强，从而导致黏接性下降。
[0005]综上所述，本领域尚缺乏一种折射率高，耐温性优异，且具有较好的黏结性的LED封装有机硅材料。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是提供一种折射率高，耐温性优异，且具有较好的黏结性的LED封装有机硅材料。
[0007]本发明的第一方面，提供了一种如式I所示的烷氧基苯基三乙氧基硅烷:[0008]
【权利要求】
1.一种如式I所不的烷氧基苯基二乙氧基娃焼:
2.如权利要求1所述的式I化合物的制备方法，其特征在于，包括步骤:
3.—种有机娃材料,其特征在于,所述有机娃材料包括如权利要求1所述的式I化合物，或所述有机硅材料是用如权利要求1所述的式I化合物制备的。
4.如权利要求3所述的有机硅材料，其特征在于，所述的有机硅材料是用式I化合物与选自下组的一种或多种化合物进行水解聚合制备:苯基烷氧基硅烷、烷基硅烷、烷基烯基硅烧; 较佳地，所述的有机硅材料是用式I化合物与选自下组的一种或多种组分进行水解聚合制备得到:苯基二甲氧基硅烷、~ 苯基二甲氧基硅烷，和甲基乙烯基二甲氧基硅烷；较佳地，所述的有机硅材料是用式I化合物与以下组分进行水解聚合制备得到:苯基三甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷，和任选的二苯基二甲氧基硅烷。
5.如权利要求4所述的有机硅材料，其特征在于，所述的式I化合物与苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷的摩尔比为2~16:0~14:0~16:O ~15，优选为 2 ~16:0 ~14:8:7.5，更优选地为 2:14:8:7.5 或 16:0:8:7.5。
6.一种有机硅树脂，其特征在于，所述的有机硅树脂包括如权利要求3所述的有机硅材料，或所述有机硅树脂是用如权利要求3所述的有机硅材料制备的。
7.如权利要求6所述的有机硅树脂，其特征在于，所述的有机硅树脂是用以下组分进行反应制备得到:如权利要求3所述的有机硅材料、甲基苯基乙烯基硅树脂、甲基苯基含氢硅油，及钼催化剂。
8.如权利要求6所述的有机硅树脂，其特征在于，所述的有机硅树脂是用以下组分A和组分B进行反应制备得到: 所述的组分A包括:如权利要求3所述的有机硅材料、甲基苯基乙烯基硅树脂，及钼催化剂； 所述的组分B包括:甲基苯基乙烯基娃树脂、甲基苯基含氣硅油。
9.一种有机硅树脂原料组合物，其特征在于，所述的组合物包括:如权利要求3所述的有机娃材料、甲基苯基乙烯基娃树脂、甲基苯基含氧硅油，及钼催化剂；优选地，所述的组合物包括组分A和组分B，且 所述的组分A包括:如权利要求3所述的有机硅材料、甲基苯基乙烯基硅树脂，及钼催化剂； 所述的组分B包括:甲基苯基乙烯基娃树脂、甲基苯基含氧硅油。
10.—种制品， 其特征在于，所述制品含有如权利要求6所述的有机硅树脂，或所述的制品是用如权利要求6所述的有机娃树脂制备的。
【文档编号】C08G77/06GK103772426SQ201410027779
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2014年1月21日 优先权日:2014年1月21日
【发明者】房强, 刁屾, 金凯凯, 陈华, 袁超, 王佳佳, 童佳伟, 孙晶 申请人:中国科学院上海有机化学研究所