一种醋丙乳液、其合成方法及电工钢涂料的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种醋丙乳液、其合成方法及电工钢涂料，醋丙乳液各组分占乳液总量的重量比：20.0～45.0%醋酸乙烯酯、1.0～10.0%丙烯酸丁酯、1.0～10.0%丙烯酸异辛酯、1.0～10.0%甲基丙烯酸甲酯、0.2～2.0%甲基丙烯酸、0.2～1.0%烷基酚聚氧乙烯醚OP-10、0.4～2.0%烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐MS-1、40.0～65.0%水、0.2～1.2%聚甲基丙烯酸钠、0.1～1.0%磷酸氢二钠和0.2～1.0%过硫酸铵；其制备方法为：先制备“预乳化液”和“引发剂水溶液”，分批将两者混合乳化，得纯丙乳液，粒径分布窄、粒径细，所配制成的电工钢涂料树脂分散性好，涂液储存期长、适合高速辊涂。
【专利说明】一种醋丙乳液、其合成方法及电工钢涂料
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种醋丙乳液、其合成方法及用合成的醋丙乳液制备的电工钢涂料。【背景技术】
[0002]电工钢涂料主要辊涂涂覆在电工钢板表面，经烘烤固化而形成绝缘涂层。电工钢涂料主要由无机盐水溶液、有机树脂乳液、助剂等组成。通常把由丙烯酸酯和醋酸乙烯酯聚合所形成的共聚物乳液简称为醋丙乳液。
[0003]对于电工钢涂料中的无机盐水溶液，因其中含有水溶性金属离子、酸根离子等，这就要求有机树脂乳液在加入到无机盐水溶液中不产生破乳和胶化。目前电工钢涂料所广泛使用的丙烯酸乳液跟无机盐水溶液混合后，储存期仅有3天，影响了涂料的长时间储存和使用。
【发明内容】
[0004]为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种醋丙乳液，与电工钢无机液混合搅拌均匀后，不胶化、不破乳，能长时间储存和使用。
[0005]本发明的另一目的是提供一种醋丙乳液的合成方法。
[0006]本发明还有一个目的是提供一种用本发明制备的醋丙乳液配制成的电工钢涂料，能长时间储存和使用。
[0007]本发明中百分数均 为重量百分数。
[0008]本发明的技术方案为，一种醋丙乳液，各组分占乳液总量的重量比:
[0009]20.0~45.0%醋酸乙烯酯、1.0~10.0%丙烯酸丁酯、1.0~10.0%丙烯酸异辛酯、1.0~10.0%甲基丙烯酸甲酯、0.2~2.0%甲基丙烯酸、0.2~1.0%烷基酚聚氧乙烯醚0Ρ-10、0.4~2.0%烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐MS-1、40.0~65.0%水、0.2~1.2%聚甲基丙烯酸钠、0.1~1.0%磷酸氢二钠和0.2~1.0%过硫酸铵；
[0010]所述的烷基酚聚氧乙烯醚0Ρ-10与烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐MS-1的重量比为1:5 ~1:2。
[0011]本发明所述醋丙乳液的合成方法，包括以下步骤:
[0012]Α、按醋丙乳液各组分占乳液总量的重量比称取各组分；
[0013]B、将称取的醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、烷基酚聚氧乙烯醚0Ρ-10、烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐MS-ι、聚甲基丙烯酸钠、磷酸氢二钠和部分称取的水、混匀、搅拌，预乳化15~40min，形成“预乳化液”；
[0014]C、将称取的过硫酸铵溶于剩余的称取的水中，形成“引发剂水溶液”；
[0015]D、将部分步骤B制备的“预乳化液”，搅拌并加热至70~75°C ；
[0016]E、将部分步骤C制备的“引发剂水溶液”缓慢滴加到步骤D制得的产物中，形成“种子乳液”;
[0017]F、向步骤E制备的“种子乳液”中，同时分别缓慢滴加剩余的步骤B制备的“预乳化液”和部分步骤C制备的“引发剂水溶液”，再继续缓慢滴加剩余的步骤C制备的“引发剂水溶液”;
[0018]G、将步骤F所得产物加热至80~85°C，继续反应30~45min，冷却至30~55°C，过滤后出料，即得本发明所述的醋丙乳液。
[0019]其中，步骤B中所述部分称取的水的重量占乳液总量的重量比为30.0~45.0% ；
[0020]其中，步骤D中所述部分步骤B制备的“预乳化液”占步骤B制备的“预乳化液”总量的重量比为15~20% ；
[0021]其中，步骤E中所述部分步骤C制备的“引发剂水溶液”占步骤C制备的“引发剂水溶液”总量的重量比为25~40% ；
[0022]其中，步骤F中所述部分步骤C制备的“引发剂水溶液”占步骤C制备的“引发剂水溶液”总量的重量比为45~60% ；
[0023]电工钢涂料:以本发明所制备的醋丙乳液作为有机树脂乳液，制备电工钢涂料，所得电工涂料树脂分散性好，涂液储存期长、非常适合高速辊涂。
[0024]本发明公开了一种醋丙乳液、其合成方法及电工钢涂料，采用上述方法制备的醋丙乳液，乳液粒径分布窄、粒径细；其与无机盐水溶液配制成的电工钢涂料，树脂分散性好、涂液储存期长、非常适合高速辊涂，从而可获得表面质量良好的电工钢涂层。
【专利附图】
【附图说明】
[0025]下面将结合附图对本发明进一步说明:
[0026]图1为实施例1中所述的纯丙乳液粒子的FESEM图。
具体实施例
[0027]下面将结合实施例对本发明进一步说明
[0028]实施例1
[0029]一种醋丙乳液，各组分占乳液总量的重量比:
[0030]35.0%醋酸乙烯酯、5.0%丙烯酸丁酯、2.0%丙烯酸异辛酯、5.0%甲基丙烯酸甲酯、
0.5%甲基丙烯酸、0.3%烷基酚聚氧乙烯醚0P-10、1.0%烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐MS-1、49.6%水、0.5%聚甲基丙烯酸钠、0.4%磷酸氢二钠和0.8%过硫酸铵。
[0031]一种醋丙乳液的合成方法:
[0032]A、按上述醋丙乳液各组分占乳液总量的重量比称取各组分；
[0033]B、将称取的醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、烷基酚聚氧乙烯醚0P-10、烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐MS-ι、聚甲基丙烯酸钠、磷酸氢二钠和部分称取的水，混匀、搅拌，预乳化40min，形成“预乳化液”，所述部分称取的水的重量占乳液总量的重量比为30.0% ；
[0034]C、将称取的过硫酸铵溶于剩余的称取的水中，形成“引发剂水溶液”；
[0035]D、将部分步骤B制备的“预乳化液”，搅拌并加热至75°C，所述部分步骤B制备的“预乳化液”占步骤B制备的“预乳化液”总量的重量比为15% ；
[0036]E、将部分步骤C制备的“引发剂水溶液”缓慢滴加到步骤D所得的产物中，形成“种子乳液”，所述部分步骤C制备的“引发剂水溶液”占步骤C制备的“引发剂水溶液”总量的重量比为35% ；
[0037]F、向步骤E制备的“种子乳液”中，同时分别缓慢滴加剩余的步骤B制备的“预乳化液”和部分步骤C制备的“引发剂水溶液”，所述部分步骤C制备的“引发剂水溶液”占步骤C制备的“引发剂水溶液”总量的重量比为50%，再继续缓慢滴加剩余的步骤C制备的“引发剂水溶液”;
[0038]G、将步骤F所得产物加热至80°C，继续反应30min，冷却至30°C，过滤后出料，即得本发明所述的醋丙乳液。
[0039]电工钢涂料:以实施例1制备的醋丙乳液为有机树脂乳液，制备电工钢涂料。
[0040]采用上述方法制成的醋丙乳液，平均粒径为140nm，且粒径分布均匀，乳液在无机盐水溶液中扩散速度快；该醋丙乳液与电工钢无机液混合搅拌均匀后，不胶化、不破乳，涂料储存期可达到20天。
[0041]实施例2
[0042]一种醋丙乳液，各组分占乳液总量的重量比:
[0043]20.0%醋酸乙烯酯、10.0%丙烯酸丁酯、5.0%丙烯酸异辛酯、10.0%甲基丙烯酸甲酯、1.0%甲基丙烯酸、0.6%烷基酚聚氧乙烯醚0P-10、1.2%烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐MS-U51.2%水、0.2%聚甲基丙烯酸钠、0.2%磷酸氢二钠和0.6%过硫酸铵。
[0044]—种醋丙乳液的合成方法: [0045]A、按上述醋丙乳液各组分占乳液总量的重量比称取各组分；
[0046]B、将醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、烷基酚聚氧乙烯醚0P-10烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐MS-1、聚甲基丙烯酸钠、磷酸氢二钠和部分称取的水，搅拌、混匀，预乳化15min，形成“预乳化液”，所述部分称取的水的重量占乳液总量的重量比为40% ；
[0047]C、将称取的过硫酸铵溶于称取的剩余的水中，形成“引发剂水溶液”。
[0048]D、将部分步骤B制备的“预乳化液”，搅拌并加热至70°C，所述部分步骤B制备的“预乳化液”占步骤B制备的“预乳化液”总量的重量比为20% ；
[0049]E、将部分步骤C制备的“引发剂水溶液”缓慢滴加到步骤D制备的“预乳化液”中，形成“种子乳液”，所述部分步骤C制备的“引发剂水溶液”占步骤C制备的“引发剂水溶液”总量的重量比为25% ；
[0050]F、向步骤E制备的“种子乳液”中，同时分别缓慢滴加剩余的步骤B制备的“预乳化液”和，所述部分步骤C制备的“引发剂水溶液”占步骤C制备的“引发剂水溶液”总量的重量比为60%，再继续缓慢滴加剩余的步骤C制备的“引发剂水溶液”。
[0051]G、将步骤F所得产物加热至85°C，反应45min，冷却至50°C，过滤后出料，即得本发明所述的醋丙乳液。
[0052]电工钢涂料:以实施例2制备的醋丙乳液为有机树脂乳液，制备电工钢涂料。
[0053]采用上述方法制成的醋丙乳液，平均粒径为130nm，且粒径分布均匀，乳液在无机盐水溶液中扩散速度快；该醋丙乳液与电工钢无机液混合搅拌均匀后，不胶化、不破乳，涂料储存期可达到20天。
[0054]实施例3
[0055]一种醋丙乳液，各组分占乳液总量的重量比:[0056]45.0%醋酸乙烯酯、7.8%丙烯酸丁酯、10.0%丙烯酸异辛酯、8.0%甲基丙烯酸甲酯、1.8%甲基丙烯酸、1.0%烷基酚聚氧乙烯醚0P-10、1.7%烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐MS-1、54.3%水、1.2%聚甲基丙烯酸钠、1.0%磷酸氢二钠和0.2%过硫酸铵。
[0057]—种醋丙乳液的合成方法:
[0058]A、按上述醋丙乳液各组分占乳液总量的重量比称取各组分；
[0059]B、将称取的醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、烷基酚聚氧乙烯醚0P-10、烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐MS-ι、聚甲基丙烯酸钠、磷酸氢二钠和部分称取的水，搅拌、混匀，预乳化35min，形成“预乳化液”，所述部分称取的水的重量占乳液总量的重量比为45% ；
[0060]C、将称取的过硫酸铵溶于剩余的称取的水中，形成“引发剂水溶液”。
[0061]D、将部分步骤B制备的“预乳化液”，搅拌并加热至75°C，所述部分步骤B制备的“预乳化液”占步骤B制备的“预乳化液”总量的重量比为18% ；
[0062]E、将部分步骤C制备的“引发剂水溶液”缓慢滴加到步骤D制得的产物中，形成“种子乳液”，所述部分步骤C制备的“引发剂水溶液”占步骤C制备的“引发剂水溶液”总量的重量比为35% ；
[0063]F、向步骤E制备的“种子乳液”中，同时分别缓慢滴加剩余的步骤B制备的“预乳化液”和部分步骤C制备 的“引发剂水溶液”，所述部分步骤C制备的“引发剂水溶液”占步骤C制备的“引发剂水溶液”总量的重量比为55%，再继续缓慢滴加的剩余的步骤C制备的“引发剂水溶液”;
[0064]G、将步骤F所得产物加热至83°C，反应45min，冷却至45°C，过滤后出料，即得本发明所述的醋丙乳液。
[0065]电工钢涂料:以实施例3制备的醋丙乳液为有机树脂乳液，制备电工钢涂料。
[0066]采用上述方法制成的醋丙乳液，平均粒径为140nm，且粒径分布均匀，乳液在无机盐水溶液中扩散速度快；该醋丙乳液与电工钢无机液混合搅拌均匀后，不胶化、不破乳，涂料储存期可达到18天。
[0067]实施例4
[0068]一种醋丙乳液，各组分占乳液总量的重量比:
[0069]30.0%醋酸乙烯酯、3.0%丙烯酸丁酯、7.0%丙烯酸异辛酯、2.0%甲基丙烯酸甲酯、
1.2%甲基丙烯酸、0.2%烷基酚聚氧乙烯醚0P-10、0.8%烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐MS-1、62.5%水、0.9%聚甲基丙烯酸钠、0.7%磷酸氢二钠和0.4%过硫酸铵。
[0070]一种醋丙乳液的合成方法:
[0071]A、按上述醋丙乳液各组分占乳液总量的重量比称取各组分；
[0072]B、将称取的醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、烷基酚聚氧乙烯醚0P-10、烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐MS-1、聚甲基丙烯酸钠、磷酸氢二钠和部分称取的水，搅拌、混匀，预乳化25min，形成“预乳化液”，所述部分称取的水的重量占乳液总量的重量比为40% ；
[0073]C、将称取的过硫酸铵溶于称取的剩余的水中，形成“引发剂水溶液”。
[0074]D、将部分步骤B制备的“预乳化液”，搅拌并加热至70°C，所述部分步骤B制备的“预乳化液”占步骤B制备的“预乳化液”总量的重量比为20% ；[0075]E、将部分步骤C制备的“引发剂水溶液”缓慢滴加到步骤D所得的产物中，形成“种子乳液”，所述部分步骤C制备的“引发剂水溶液”占步骤C制备的“引发剂水溶液”总量的重量比为40% ；
[0076]F、向步骤E制备的“种子乳液”中，同时分别缓慢滴加剩余的步骤B制备的“预乳化液”和的部分步骤C制备的“引发剂水溶液”，所述部分步骤C制备的“引发剂水溶液”占步骤C制备的“引发剂水溶液”总量的重量比为45%，再继续缓慢滴加剩余的步骤C制备的“引发剂水溶液”;
[0077] G、将步骤F所得产物加热至85°C，反应35min，冷却至55°C，过滤后出料，即得本发明所述的醋丙乳液。
[0078]电工钢涂料:以实施例4制备的醋丙乳液为有机树脂乳液，制备电工钢涂料。
[0079]采用上述方法制成的醋丙乳液，平均粒径为135nm，且粒径分布均匀，乳液在无机盐水溶液中扩散速度快；该醋丙乳液与电工钢无机液混合搅拌均匀后，不胶化、不破乳，涂料储存期可达到20天。
[0080]以上所述仅为本发明的优选实施方式，对于本【技术领域】的人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰均视为本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种醋丙乳液，其特征在于各组分占乳液总量的重量比:20.0~45.0%醋酸乙烯酯、1.0~10.0%丙烯酸丁酯、1.0~10.0%丙烯酸异辛酯、1.0~10.0%甲基丙烯酸甲酯、0.2~2.0%甲基丙烯酸、0.2~1.0%烷基酚聚氧乙烯醚0P-10、0.4~2.0%烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐MS-1、40.0~65.0%水、0.2~1.2%聚甲基丙烯酸钠、0.1~1.0%磷酸氢二钠和0.2~1.0%过硫酸铵。
2.根据权利要求1所述的醋丙乳液，其特征在于所述的烷基酚聚氧乙烯醚OP-1O与烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐MS-1的重量比为1:5~1:2。
3.—种权利要求1~2任一项所述的醋丙乳液的合成方法，其特征在于包括以下步骤: A、按醋丙乳液各组分占乳液总量的重量比称取各组分； B、将称取的醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、烷基酚聚氧乙烯醚0P-10、烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐MS-1、聚甲基丙烯酸钠、磷酸氢二钠和部分称取的水、混匀、搅拌，预乳化15~40min,形成“预乳化液”； C、将称取的过硫酸铵溶于剩余的称取的水中，形成“引发剂水溶液”； D、将部分步骤B合成的“预乳化液”，搅拌并加热至70~75°C； E、将部分步骤C合成的“引发剂水溶液”缓慢滴加到步骤D制得的产物中，形成“种子乳液”;
F、向步骤E合成的“种子乳液”中，同时分别缓慢滴加剩余的步骤B合成的“预乳化液”和部分步骤C合成的“引发剂水溶液”，再继续缓慢滴加剩余的步骤C合成的“引发剂水溶液”; G、将步骤F所得产物加热至80~85°C，继续反应30~45min，冷却至30~55°C，过滤后出料，即得本发明所述的醋丙乳液。
4.根据权利要求3所述的醋丙乳液的合成方法，其特征在于步骤B中所述部分称取的水的重量占乳液总量的重量比为30.0~45.0%。
5.根据权利要求3所述的醋丙乳液的合成方法，其特征在于步骤D中所述部分步骤B合成的“预乳化液”占步骤B合成的“预乳化液”总量的重量比为15~20%。
6.根据权利要求3所述的醋丙乳液的合成方法，其特征在于步骤E中所述部分步骤C合成的“引发剂水溶液”占步骤C合成的“引发剂水溶液”总量的重量比为25~40%。
7.根据权利要求3所述的醋丙乳液的合成方法，其特征在于步骤F中所述部分步骤C合成的“引发剂水溶液”占步骤C合成的“引发剂水溶液”总量的重量比为45~60%。
8.—种电工钢涂料，其特征在于以权利要求1所述的醋丙乳液作为有机树脂乳液，合成的电工钢涂料。
【文档编号】C08F220/18GK103881002SQ201410058268
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年2月20日 优先权日:2014年2月20日
【发明者】孙致平, 王立涛, 董梅, 丰慧, 何峰, 占云高, 武战军, 孙静 申请人:马钢(集团)控股有限公司, 马鞍山钢铁股份有限公司