一种具缓释作用的长效抗菌可食膜的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种具缓释作用的长效抗菌可食膜的制备方法。该方法采用纤维素硫酸钠作为基材，天然精油作为抗菌剂，环糊精作为缓释剂和除味剂，经过溶解、均质、脱气、制膜、干燥等步骤，最后制备成一种具缓释精油特性的长效抗菌可食性包装膜。本发明方法可以提高精油的利用率、延长精油的释放时间，制得的可食膜具有良好的机械性能、阻隔性能和长效的抗菌性能，能满足饼干、蛋糕、水果等其它食品包装的要求。
【专利说明】一种具缓释作用的长效抗菌可食膜的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及食品加工领域，更具体的说，是涉及一种可食膜的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着食品自身的安全问题及其包装带来的环境问题日益受到人们的广泛关注，可食膜以其安全、易降解、无环境污染，且可作为营养强化剂、抗菌剂载体等优点，成为食品包装领域研究的热点。可食膜是一种以天然可食性物质(如蛋白质、多糖、脂类等)为原料，以包装或涂布等形式覆盖于食品表面，控制水、氧气及各种溶质的渗透，起保护作用的薄层。可食性膜本身营养较丰富，易滋生微生物，会造成保存过程中产品的机械性能、阻隔性能等质量下降。因此强化可食膜的抗菌功能，可以防止食品及膜本身受到微生物的污染，从而延长食品的货架期。可食性抗菌膜是一种在可食性膜中添加抗菌剂，达到抗菌、保鲜作用的功能性薄膜。
[0003]添加到可食性膜中的抗菌剂主要包括无机抗菌剂、合成抗菌剂和天然抗菌剂。天然抗菌剂因其特有的安全性优势，更易为消费者所接受。精油作为一种常用的天然抗菌剂之一，因具有良好的抗氧化性和抗菌性能，受到食品生产者和消费者们的共同欢迎。目前含精油类抗菌可食膜的制备方法主要是直接混匀法，这种方法在膜干燥的过程中及膜后期保藏当中，因为精油的易挥发性，会导致精油的大量损失，造成精油的利用率极低，且不能长效抗菌，限制了该类膜的应用。因此，开发一种精油利用率高且能长效抗菌的可食膜的制备方法是十分必要的。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是为了克服现有精油类抗菌可食膜中精油大量损失的技术问题，提供一种具缓释作用的长效抗菌可食膜的制备方法，可替代或部分替代塑料包装膜，应用于食品包装领域。
[0005]一种具缓释作用的长效抗菌可食膜的制备方法，包括如下步骤:
[0006]( I)将环糊精加入蒸馏水中，制得环糊精水溶液；
[0007](2)在环糊精水溶液中添加精油-乙醇混合液，室温搅拌2_6h，制得环糊精-精油包合物悬浊液；
[0008](3)在步骤(2)制得的悬浊液中加入稳定剂，室温搅拌5_30min，制得稳定的环糊精-精油包合物乳浊液；
[0009]此稳定的环糊精-精油包合物乳浊液中，精油的重量比为0.02-1.2%，环糊精的重量比为0.2-0.8%，乙醇的重量比为0.02-1.2%，稳定剂的重量比为0.02-0.24% ；
[0010](4)在步骤(3)制得的乳浊液中加入纤维素硫酸钠粉末和增塑剂，室温搅拌2-4h，然后真空脱气，制得纤维素硫酸钠-环糊精-精油成膜液；
[0011 ] 此纤维素硫酸钠-环糊精-精油成膜液中，纤维素硫酸钠粉末的重量比为1-2%，增塑剂的重量比0.15-0.30% ；[0012](5)用步骤(4)制得的成膜液制膜，成型后在25~45°C干燥24_48h，即得到含精油的缓释长效抗菌可食膜。
[0013]所述的环糊精采用α-环糊精、环糊精、Y-环糊精中的一种或多种的组合。
[0014]所述的天然精油采用芥末精油、牛至精油、肉桂精油、丁香精油、大蒜精油、百里香精油、柠檬香茅精油、佛手柑精油、柠檬精油、茶树精油、迷迭香精油、薄荷精油、洋甘菊精油、酸橙精油、香茅精油、胡荽精油、龙蒿精油、蔷薇精油中的一种或多种的组合。
[0015]所述的稳定剂采用吐温-80、吐温-20中的一种或两种的组合。
[0016]所述的纤维素硫酸钠-环糊精-精油成膜液中，所使用的纤维素硫酸钠其重量百分比为2%的水溶液的运动粘度为300-1200mPa.S—1。
[0017]所述增塑剂采用水、甘油、丙二醇、山梨醇、木糖醇、甘露醇、乙二醇、葡萄糖、果糖、蔗糖、柠檬酸中的一种或两种的组合。
[0018]采用上述方案后，本发明一种具缓释作用的长效抗菌可食膜的制备方法中，纤维素硫酸钠是纤维素的一种磺化衍生物，具有优良的成膜性能。然而普通的纤维素硫酸钠基可食膜由于其营养较丰富，易滋生微生物，会造成保存过程中产品的机械性能、阻隔性能等质量下降。为了弥补这个缺陷，本发明采用添加天然精油的方式，制备出可以抗微生物的纤维素硫酸钠-精油抗菌复合膜。
[0019]目前国内外制备含精油的抗菌可食膜方法主要是直接混匀法。直接混匀法具有精油利用率低，且不能长效抗菌等缺点。本发明在制备中添加环糊精，对精油进行包合，然后再与膜基质进行混匀，可以提高精油的利用率，且能够达到缓释长效抗菌的效果。
[0020]本发明具有如下优点:
[0021]1、本发明制备的纤维素硫酸钠-环糊精-精油抗菌复合膜具有良好的机械强度、透明度、阻油性、柔韧性和抗老化性能，具有可食性、全降解性和抗菌性能，可避免非降解食品包装对环境的污染和微生物对膜及食品的污染。
[0022]2、本发明在膜的制备过程当中添加缓释剂环糊精，提高了精油的利用率，且能够达到缓释长效抗菌的效果。
【具体实施方式】
[0023]本发明一种具缓释作用的长效抗菌可食膜的制备方法中，环糊精采用α-环糊精、环糊精、Y-环糊精中的一种或多种的组合。天然精油采用芥末精油、牛至精油、肉桂精油、丁香精油、大蒜精油、百里香精油、柠檬香茅精油、佛手柑精油、柠檬精油、茶树精油、迷迭香精油、薄荷精油、洋甘菊精油、酸橙精油、香茅精油、胡荽精油、龙蒿精油、蔷薇精油中的一种或多种的组合。稳定剂采用吐温-80、吐温-20中的一种或两种的组合。纤维素硫酸钠-环糊精-精油成膜液中，所使用的纤维素硫酸钠其水溶液(2%w/w)的运动粘度为300-1200mPa.S—1。增塑剂采用水、甘油、丙二醇、山梨醇、木糖醇、甘露醇、乙二醇、葡萄糖、果糖、蔗糖、柠檬酸中的一种或两种的组合。
[0024]实施例1:
[0025](I)将0.2g β -环糊精加入100mL蒸馏水中，制得β -环糊精水溶液；
[0026] (2)在步骤(1)制得的环糊精水溶液中添加0.04ml芥茉精油与乙醇的混合液，其中芥茉精油与乙醇的体积比为1:1，251电磁搅拌21!，制得β-环糊精-芥茉精油包合物悬浊液；
[0027](3)在步骤(2)制得的悬浊液中加入0.02ml的吐温_80，搅拌5min，制得稳定的β-环糊精-芥茉精油包合物乳浊液；
[0028](4)在步骤(3)制得的乳浊液中加入2g纤维素硫酸钠粉末和0.3g甘油，搅拌2h，然后真空脱气，制得纤维素硫酸钠-β -环糊精-芥茉精油成膜液；
[0029](5)将步骤(4)制得的成膜液倾倒在光滑的聚丙烯塑料板上制膜，成型后在30°C干燥48h，可制得厚度为30 μ m、抗大肠杆菌的具缓释作用的长效抗菌可食膜。
[0030]将制得的可食膜与表面涂有大肠杆菌的琼脂培养基平板，共同置于密闭容器中，60天无大肠杆菌菌落生成。
[0031]实施例2:
[0032]本实施例与实施例1的区别仅在于:Y-环糊精的用量为0.6g，芥茉精油-乙醇混合液的用量为0.36ml，吐温-80的用量为0.04ml。其余条件同实施例1。可制得厚度为35 μ m、抗大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的具缓释作用的长效抗菌可食膜。[0033]将制得的可食膜、表面涂有大肠杆菌的琼脂培养基平板和金黄色葡萄球菌的琼脂培养基平板，共同置于密闭容器中，60天未观察到金黄色葡萄球菌菌落和大肠杆菌菌落。
[0034]实施例3:
[0035](I)将0.6g β -环糊精加入100mL蒸馏水中，制得β -环糊精水溶液；
[0036](2)在步骤(1)制得的β -环糊精水溶液中添加0.8ml牛至精油与乙醇的混合液，其中牛至精油与乙醇的体积比为1:1比，25°c电磁搅拌4h，制得β-环糊精-牛至精油包合物悬浊液；
[0037](3)在步骤(2)制得的悬浊液中加入0.08ml的吐温_80，搅拌lOmin，制得稳定的β-环糊精-牛至精油包合物乳浊液；
[0038](4)在步骤(3)制得的乳浊液中加入Ig纤维素硫酸钠粉末和0.15g甘油，搅拌2h，然后真空脱气，制得纤维素硫酸钠-β -环糊精-牛至精油成膜液；
[0039](5)将步骤(4)制得的成膜液倾倒在光滑的聚丙烯塑料板上制膜，成型后在25V干燥48h，可制得厚度为40 μ m、抗大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的具缓释作用的长效抗菌可食膜。
[0040]将制得的可食膜、表面涂有大肠杆菌的琼脂培养基平板和金黄色葡萄球菌的琼脂培养基平板，共同置于密闭容器中，60天未观察到金黄色葡萄球菌菌落和大肠杆菌菌落。
[0041]实施例4:
[0042](I)将0.6g β -环糊精加入100mL蒸馏水中，制得β -环糊精水溶液；
[0043](2)在步骤(1)制得的环糊精水溶液中添加1.2ml 丁香精油与乙醇的混合液，其中丁香精油与乙醇的体积比为1:1，25°c电磁搅拌6h，制得β -环糊精-丁香精油包合物悬浊液；
[0044](3)在步骤(2)制得的悬浊液中加入0.12ml的吐温_20，搅拌lOmin，制得稳定的β-环糊精-丁香精油包合物乳浊液；
[0045](4)在步骤(3)制得的乳浊液中加入2g纤维素硫酸钠粉末和0.3g甘油，搅拌2h，然后真空脱气，制得纤维素硫酸钠-β -环糊精-丁香精油成膜液；
[0046](5)将步骤(4)制得的成膜液倾倒在光滑的聚丙烯塑料板上制膜，成型后在30°C干燥40h，可制得厚度为44 μ m、抗大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的具缓释作用的长效抗菌可食膜。
[0047]将制得的可食膜、表面涂有大肠杆菌的琼脂培养基平板和金黄色葡萄球菌的琼脂培养基平板，共同置于密闭容器中，60天未观察到金黄色葡萄球菌菌落和大肠杆菌菌落。
[0048]实施例5:
[0049](1)将0.6g α -环糊精加入100mL蒸馏水中，制得α -环糊精水溶液；
[0050](2)在步骤(1)制得的β -环糊精水溶液中添加0.8ml牛至精油与乙醇的混合液，其中牛至精油与乙醇的体积比为1:1比，25°c电磁搅拌4h，制得β-环糊精-牛至精油包合物悬浊液；
[0051](3)在步骤(2)制得的悬浊液中加入0.08ml的吐温_80，搅拌lOmin，制得稳定的β-环糊精-牛至精油包合物乳浊液；
[0052](4)在步骤(3)制得的乳浊液中加入2g纤维素硫酸钠粉末和0.2g甘油，搅拌2h，然后真空脱气，制得纤维素硫酸钠-α -环糊精-牛至精油成膜液；
[0053](5)将步骤(4)制得的成膜液倾倒在光滑的聚丙烯塑料板上制膜，成型后在35V干燥24h，可制得厚度为40 μ m、抗大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的具缓释作用的长效抗菌可食膜。
[0054]将制得的可食膜、表面涂有大肠杆菌的琼脂培养基平板和金黄色葡萄球菌的琼脂培养基平板，共同置于密闭容器中，60天未观察到金黄色葡萄球菌菌落和大肠杆菌菌落。
【权利要求】
1.一种具缓释作用的长效抗菌可食膜的制备方法，其特征在于:包括如下步骤: (1)将环糊精加入蒸馏水中，制得环糊精水溶液； (2)在环糊精水溶液中添加精油-乙醇混合液，室温搅拌2-6h，制得环糊精-精油包合物悬浊液； (3)在步骤(2)制得的悬浊液中加入稳定剂，室温搅拌5-30min，制得稳定的环糊精-精油包合物乳浊液； 此稳定的环糊精-精油包合物乳浊液中，精油的重量比为0.02-1.2%，环糊精的重量比为0.2-0.8%，乙醇的重量比为0.02-1.2%，稳定剂的重量比为0.02-0.24% ； (4)在步骤(3)制得的乳浊液中加入纤维素硫酸钠粉末和增塑剂，室温搅拌2-4h，然后真空脱气，制得纤维素硫酸钠-环糊精-精油成膜液； 此纤维素硫酸钠-环糊精-精油成膜液中，纤维素硫酸钠粉末的重量比为1_2%，增塑剂的重量比0.15-0.30% ； (5)用步骤(4)制得的成膜液制膜，成型后在25~45°C干燥24-48h，即得到具缓释作用的长效抗菌可食膜。
2.根据权利要求1所述的一种具缓释作用的长效抗菌可食膜的制备方法，其特征在于:所述的环糊精采用α-环糊精、β-环糊精、Y-环糊精中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种具缓释作用的长效抗菌可食膜的制备方法，其特征在于:所述的天然精油采用芥末精油、牛至精油、肉桂精油、丁香精油、大蒜精油、百里香精油、柠檬香茅精油、佛手柑精油、柠檬精油、茶树精油、迷迭香精油、薄荷精油、洋甘菊精油、酸橙精油、香茅精油、胡荽精油、龙蒿精油、蔷薇精油中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种具缓释作用的长效抗菌可食膜的制备方法，其特征在于:所述的稳定剂采用吐温-80、吐温-20中的一种或两种的组合。
5.根据权利要求1所述的一种具缓释作用的长效抗菌可食膜的制备方法，其特征在于:所述的纤维素硫酸钠-环糊精-精油成膜液中，所使用的纤维素硫酸钠其重量百分比为2%的水溶液的运动粘度为300-1200mPa.S—1。
6.根据权利要求1所述的一种具缓释作用的长效抗菌可食膜的制备方法，其特征在于:所述增塑剂采用水、甘油、丙二醇、山梨醇、木糖醇、甘露醇、乙二醇、葡萄糖、果糖、蔗糖、柠檬酸中的一种或两种的组合。
【文档编号】C08L1/16GK103910911SQ201410119943
【公开日】2014年7月9日 申请日期:2014年3月27日 优先权日:2014年3月27日
【发明者】陈国 , 刘斌, 陈宏文, 林毅, 张光亚 申请人:华侨大学