直接磺化法制备磺化丝素蛋白的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种丝素蛋白的磺化改性方法及磺化丝素蛋白抗凝血性能的工艺筛选，属生物(医用)材料领域。主要涉及天然蚕丝经碱(0.5％(wt％)Na2CO3水溶液)煮沸脱胶、蒸馏水漂洗、再在50℃的条件下烘干丝素蛋白纤维，然后把干燥后的丝素蛋白与氯磺酸进行反应。历经正交法优化磺化工艺的各步骤，制备出对应的磺化改性丝素蛋白溶液，经氢氧化钠溶液中和成中性溶液后、冷却至常温、移入透析袋透析72hr、旋转蒸发浓缩后、再冷冻干燥制得磺化改性丝素蛋白粉。优化后的磺化工艺既降低了氯磺酸的用量，又提高了磺化丝素蛋白的抗凝血性能，而且其可重复性好、产品纯净、组成稳定。
【专利说明】直接磺化法制备磺化丝素蛋白
【技术领域】：
[0001] 丝素蛋白及磺化丝素蛋白属于天然高分子及其改性材料范围，也是常用的一种生 物材料。
【背景技术】：
[0002] 通过查阅文献知晓磺化丝素蛋白具有抗凝血的性能，但在具体的重复实验中，发 现此工艺的磺化效率并不高。于是尝试减少吡啶有机溶剂来提高磺酸的使用效率，并得到 了直接磺化法的优化工艺参数及较纯净的磺化丝素蛋白产品。
【发明内容】
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[0003] 氯磺酸是所有无机酸中磺化效率最高的一种。在此,使用氯磺酸对丝素蛋白进行 磺化改性，对磺化改性工艺的各参数采用正交法进行优化，寻找到了一种能明显提高磺化 丝素蛋白抗凝效果的制备工艺参数。采用该工艺直接制备的磺化丝素蛋白，既降低了丝素 蛋白的分子量又提高了丝素蛋白的抗凝血性能，及产品的可控性。
【具体实施方式】：
[0004] 磺化反应的温度、浓度及反应时间等工艺参数如下：
[0005]
【权利要求】
1. 日本农科院Tamada在冰浴条件下把氯磺酸滴加入脱胶丝素蛋白的吡啶溶液中以对 丝素蛋白进行磺化改性，其间氯磺酸会使吡啶溶剂变成吡啶盐，降低了氯磺酸的磺化效率； 另外，还增加了有机溶剂的使用与回收；本发明的特征是直接使用氯磺酸与干燥丝素蛋白 纤维反应，未使用吡啶溶剂，反应也不需在冰浴条件下进行；该反应过程既能降低丝素蛋白 的分子量（(Mw)约为5300)，又能对丝素蛋白进行磺化改性，增强丝素蛋白的抗凝性能。
2. 本发明应用了正交法优化了磺化工艺中的温度条件、氯磺酸与丝素蛋白的投料配比 及反应时间等参数；使之在减少氯磺酸用量的同时，以提高反应温度及时间来到达磺化丝 素蛋白最佳的抗凝效果；如：浓度配比为5ml氯磺酸/g丝素蛋白，温度为50°C，反应时间为 15小时，制得的磺化丝素蛋白，其300 μ g样品的APTT(活化部分凝血活酶时间）数值可由 改性前的50s提高到110s，并且进一步提高磺化丝素蛋白的用量最终还可使血浆不凝。
【文档编号】C08H1/00GK104098778SQ201410198635
【公开日】2014年10月15日 申请日期:2014年5月13日 优先权日:2014年5月13日
【发明者】吴建荣 申请人:吴建荣