一种聚乙二醇-12-羟基硬脂酸酯的合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种聚乙二醇-12-羟基硬脂酸酯的合成方法，该方法包含如下步骤：1）羟基硬脂酸前处理；2）与环氧乙烷进行乙氧基化反应；3）产品脱保护与分离提纯，运用该方法能制得聚乙二醇-12-羟基硬脂酸酯，并可用于医药用途。
【专利说明】—种聚乙二醇-12-羟基硬脂酸酯的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明公开了一种聚乙二醇-12-羟基硬脂酸酯的合成方法，属于化工领域。
【背景技术】
[0002]聚乙二醇-12-羟基硬脂酸酯，其结构式如下:
【权利要求】
1.一种聚乙二醇-12-羟基硬脂酸酯的合成方法，其特征在于，包含如下步骤:1)12-羟基硬脂酸前处理；2)与环氧乙烷进行乙氧基化反应；3)产品脱保护与分离提纯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的12-羟基硬脂酸前处理，包括下列步骤: 1)取1份12-羟基硬脂酸，加适量CH2Cl2溶剂配成溶液，按照摩尔比1:1.03的比例加入选择性羟基保护剂(Ph2CHO)3PO,以及5%的12-羟基硬脂酸摩尔比的三氟乙酸催化剂，加热至回流反应2-4h ； 2)依次用纯化水、饱和NaCl溶液洗涤反应液直至洗涤液呈中性，合并有机层，干燥，过滤，蒸去CH2Cl2溶剂，得到羟基被保护的12-羟基硬脂酸。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的与环氧乙烷进行乙氧基化反应，包括下列步骤: 1)将羟基被保护的12-羟基硬脂酸，以及10-30%羟基被保护的12-羟基硬脂酸质量比的醋酸镁-氢氧化钾-硫酸钡催化剂投入高压反应罐； 2)用氮气置换掉反应釜内的空气； 3)升温使物料熔化呈液体，搅拌下通入相当于羟基被保护的聚乙二醇-12-羟基硬脂酸15倍摩尔量的环氧乙烷，搅拌反应Ih ； 4)反应结束后用饱和NH4Cl水溶液淬灭，用乙酸乙酯萃取，合并有机层，蒸去乙酸乙酯得到羟基被保护的聚乙二醇-12-羟基硬脂酸酯。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述产品脱保护与分离提纯，包括如下步骤: 1)将得到的羟基被保护的聚乙二醇-12-羟基硬脂酸酯投入反应釜，以Pd/C为催化剂，AlCl3助催化剂，环己烯为溶剂和供氢体，加热至50-80°C，常压反应lh，脱去保护基； 2)上述反应结束后，用饱和NH4Cl溶液淬灭，放冷至室温，用纯化水洗涤有机层，合并水层，减压蒸馏除水，得到聚乙二醇-12-羟基硬脂酸酯。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述醋酸镁-氢氧化钾-硫酸钡催化剂按照醋酸镁:氢氧化钾:硫酸钡=1:1:1的摩尔比例，经固相研磨混合制得。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，Pd/C催化剂、AlCl3助催化剂的用量分别为反应底物羟基被保护的聚乙二醇-12-羟基硬脂酸酯质量的0.2%和5%。
【文档编号】C08G65/28GK103980476SQ201410233253
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年5月29日 优先权日:2014年5月29日
【发明者】帅放文, 王向峰, 章家伟 申请人:湖南尔康制药股份有限公司