一种石油树脂装置中脱除未聚碳五中总氯的方法
【专利摘要】一种石油树脂装置中脱除未聚碳五中总氯的方法，属于石油树脂加工【技术领域】。其特征在于，具体工艺步骤为：利用树脂闪蒸塔（1）得到含有有机氯的未聚碳五混合蒸汽送至脱氯精馏塔（2）中部的原料入口；在脱氯精馏塔（2）内进行精馏，控制脱氯精馏塔（2）内工艺参数为：脱氯精馏塔（2）顶压25KPa~35KPa、塔顶温度40℃~55℃、塔侧温度50℃~60℃、、塔釜温度在60℃~90℃；塔顶利用未聚碳五收集组件冷凝回流；塔釜内的残留重组分由重组分闪蒸组件进行二次闪蒸。本发明利用塔顶气相作为脱氯精馏塔的进料，减少了塔釜的蒸汽消耗；将重组分进行二次闪蒸，减少了未聚碳五消耗，最大限度的保证了未聚碳五消耗的回收。
【专利说明】一种石油树脂装置中脱除未聚碳五中总氯的方法
【技术领域】
[0001]一种石油树脂装置中脱除未聚碳五中总氯的方法，属于石油树脂加工【技术领域】。
【背景技术】
[0002]目前，碳五石油树脂装置除生产固体树脂外，其副产的未聚碳五主要用于调和汽油，该未聚碳五轻油为白色透明液体，辛烷值94左右，密度(20°C)0.62、.69，戊烷含量:50%?66%，可作为专用调和汽油原料。
[0003]经使用证明，车用碳五轻烃油与汽油相比，动力不下降、与汽油相当，单耗比汽油下降39Γ5%，尾气下降90%以上，排放达欧I1、欧III标准。成品车用轻烃油零售价比汽油便宜0.50元/升以上，与液化气价格相当。具有经济效益和环保效益，可使石油资源得以充分利用，具有广阔的市场前景。
[0004]国内的一些碳五石油树脂的生产装置其副产的未聚碳五主要用于调和轻油，但未聚碳五的实际应用形势不容乐观。自2012年6月以后，国家加大对成品油的总氯含量检测，要求含氯不超过40ppm。而目前碳五石油树脂装置使用的催化剂中含有二氯乙烷等含氯有机物，这些含氯物质随催化剂进入聚合生产，在装置生成碳五石油树脂的过程中，未反应的二氯乙烷等含氯有机物将进入未聚碳五中，使未聚碳五的总氯含量增高，影响未聚碳五的应用。以年产三万吨碳五石油树脂装置来计算，全年共计生产碳五树脂15000吨，其中副产未聚碳五达到13000吨。因此未聚碳五中含氯已成为未聚碳五应用的最大障碍。
【发明内容】
[0005]本发明要解决的技术问题是:克服现有技术的不足，提供一种能够有效脱除含氯有机物的石油树脂装置中脱除未聚碳五中总氯的方法。
[0006]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:该石油树脂装置中脱除未聚碳五中总氯的方法，具体工艺步骤为:
O利用树脂闪蒸塔对碳五石油树脂进行闪蒸，树脂闪蒸塔塔顶输出温度1500C?155°C、压力50KPa?55KPa的含有有机氯的未聚碳五混合蒸汽送至脱氯精馏塔中部的原料入口；
2)在脱氯精馏塔内进行精馏，脱氯精馏塔内塔板数为4(Γ70块，控制脱氯精馏塔内工艺参数为:脱氯精馏塔顶压25KPa?35KPa、塔顶温度40°C?55°C、塔侧温度50°C?60°C、塔釜温度在60°C?90°C ；
3)脱氯精馏塔塔顶气相进入未聚碳五收集组件进行冷凝收集即得脱氯未聚碳五，脱氯精馏塔的顶部管路连接有未聚碳五收集组件的凝液回流量为树脂闪蒸塔进料量的1.(Γ3.0倍;
4)脱氯精馏塔塔釜内的残留重组分送至重组分闪蒸组件进行二次闪蒸进一步回收未聚碳五。
[0007]步骤I中所述的含有有机氯的未聚碳五混合蒸汽由设在下数第I扩35块板数之间的原料入口进入脱氯精馏塔，与脱氯精馏塔塔釜内蒸出气相碳五石油树脂一起上升并与脱氯精馏塔塔顶回流液在塔板上换热。本发明选择含有有机氯的未聚碳五混合蒸汽的原料入口位置，实在在考虑到碳五石油树脂原料内氯含量的基础上选择的，使塔顶回流液与含有有机氯的未聚碳五混合蒸汽原料和塔釜蒸出含有有机氯的未聚碳五混合蒸汽能够达到最佳的换热平衡，尽可能的保障了未聚碳五能够重新气化上升，继续回流的含氯重组分中氯含量达到可行的最大化。保证最大的脱氯效率。
[0008]步骤3所述的冷凝收集过程为脱氯精馏塔塔顶气相进入冷凝器冷凝后送至脱氯精馏塔塔顶凝液罐，控制脱氯精馏塔塔顶凝液罐液位在209Γ70%，脱氯精馏塔塔顶凝液罐内凝液检测氯含量超过40ppm时，由脱氯精馏塔回流泵送回至脱氯精馏塔最上层塔板上继续精馏。
[0009]所述冷凝器冷凝的过程为:脱氯精馏塔塔顶气相进入塔顶第一冷凝器冷凝，塔顶第一冷凝器上层未冷凝的气相进入由塔顶第二冷凝器冷凝，塔顶第一冷凝器和塔顶第二冷凝器的冷凝液送至脱氯精馏塔塔顶凝液罐。
[0010]所述的塔顶第一冷凝器利用循环水冷凝，所述的塔顶第二冷凝器利用温度5 0C?6 °C的冷冻水冷凝。
[0011]步骤4所述二次闪蒸的过程为脱氯精馏塔塔釜内的残留重组分由脱氯精馏塔塔釜采出泵泵送至重组分精馏塔进行闪蒸，重组分精馏塔内工艺参数为:重组分精馏塔塔釜压力70KPa?lOOKpa、塔釜温度70°C?100°C、塔釜液位50°/Γ90% ;重组分精馏塔塔顶气相返回至脱氯精馏塔的下数第二塔板间，重组分精馏塔塔釜残留由重组分采出泵排出。
[0012]采用脱氯精馏塔和重组分精馏塔双塔工艺，控制脱氯精馏塔的塔顶温度，将未聚碳五中较轻组分碳五与重组分含氯有机物进行切割分离，脱氯精馏塔塔釜采出含氯重组分，塔顶采出氯含量合格的未聚碳五组份。塔釜采出含氯重组分再进入重组分精馏塔进行二次闪蒸，进一步将脱氯塔塔釜中的碳五轻组分与重组分分离，减少重组分中未聚碳五的损耗。本发明采用未聚碳五蒸汽直接由中部气相进料口进入脱氯精制塔，液相未聚碳五无需再进行气化，节约热能。塔顶气相冷凝采用分级冷凝，一级冷凝器采用循环水冷凝，二级冷凝器采用冷冻水冷凝，冷冻水温度5°C飞。C，冷凝效果好，塔顶放空损失小。塔釜重组分采用重组分闪蒸罐进行二次精馏，蒸出的气相返回精制塔塔釜。重组分循环精馏，塔釜重组分损失小。
[0013]调整脱氯工艺参数，进一步降低未聚碳五中的含氯量，预期未聚碳五中的含氯量要降至40ppm以下，创造更好的经济效益。
[0014]本发明方法中存在多组工艺平衡，需要前后统一配合才能保证整体功能的实现。一是树脂闪蒸塔进料速率和脱氯精馏塔处理速率的平衡；二是脱氯精馏塔塔顶凝液罐采出速率和回流冷凝液间的比例平衡；三是回流冷凝液与含有有机氯的未聚碳五混合蒸汽的换热再气化平衡；四是保持脱氯精馏塔塔釜内液位平衡；五是重组分精馏塔碳五石油树脂回收平衡。各处工艺平衡的掌控实现才保证碳五石油树脂脱氯的连续稳定高效进行。
[0015]与现有技术相比，本发明的石油树脂装置中脱除未聚碳五中总氯的装置及方法所具有的有益效果是:本发明结合碳五石油树脂装置的树脂闪蒸塔，利用塔顶气相作为脱氯精馏塔的进料，减少了塔釜的蒸汽消耗；同时采用重组分精馏塔，将重组分中的碳五进行二次闪蒸，减少了塔釜重组分中的未聚碳五消耗，最大限度的保证了未聚碳五消耗的回收；整个设计在较低的能耗和物耗下，即实现了未聚碳五中总氯的脱除。同时，本发明的工艺方法经过脱氯精馏塔后，未聚碳五中总氯含量降至40ppm以下，通过调整脱氯精馏塔的回流量，可将未聚碳五中总氯含量降至1ppm以下。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]图1是本发明一种石油树脂装置中脱除未聚碳五中总氯的方法所用的装置连接结构示意图。
[0017]其中:1、树脂闪蒸塔 2、脱氯精馏塔 3、脱氯精馏塔再沸器 4、重组分精馏塔5、塔顶第一冷凝器6、塔顶第二冷凝器7、脱氯精馏塔塔顶凝液罐 8、脱氯精馏塔回流泵9、脱氯精馏塔塔釜采出泵10、重组分采出泵。
【具体实施方式】
[0018]图1是本发明石油树脂装置中脱除未聚碳五中总氯的方法所用的装置的最佳实施例，下面结合附图1对本发明所用装置做进一步说明。
[0019]参照附图1:本发明的一种石油树脂装置中脱除未聚碳五中总氯的方法所用的装置，包括树脂闪蒸塔1、脱氯精馏塔2和重组分精馏塔4，树脂闪蒸塔I的塔顶气相出口管路连接至脱氯精馏塔2中部的原料入口，脱氯精馏塔2内塔板数为4(Γ70块，原料入口设在下数第1^35块板数之间。脱氯精馏塔2的顶部的气相出口管路连接塔顶第一冷凝器5的气相入口，塔顶第一冷凝器5的顶部开有气相出口并管路连接至塔顶第二冷凝器6的气相入口，塔顶第一冷凝器5和塔顶第二冷凝器6的冷凝液出口连接至脱氯精馏塔塔顶凝液罐7 ；脱氯精馏塔塔顶凝液罐7顶部连接有气压放空管路，脱氯精馏塔塔顶凝液罐7底部管路连接脱氯精馏塔回流泵8，脱氯精馏塔回流泵8的输出管路通过三通分别连接两条带有阀门的管路，其中一条带有阀门的管路连接到脱氯精馏塔2的最上层塔板之间；脱氯精馏塔2底部通过带有脱氯精馏塔塔釜采出泵9的管路连接至重组分精馏塔4中部入口，重组分精馏塔4的顶部气相出口通过管路连接至脱氯精馏塔2的下数第二层塔板中间件；脱氯精馏塔
2的下部设有脱氯精馏塔再沸器3，脱氯精馏塔2内设两层填料层，原料入口设在上层填料层底。
[0020]下面通过具体实施例对本发明石油树脂装置中脱除未聚碳五中总氯的方法做进一步说明，其中实施例1为最佳实施例。
[0021]实施例1
I)利用树脂闪蒸塔I对碳五石油树脂进行闪蒸，树脂闪蒸塔I塔顶输出温度150°c、压力50KPa的含有有机氯的未聚碳五混合蒸汽送至脱氯精馏塔2中部的原料入口 ；脱氯精馏塔2内塔板数为42块，原料入口设在下数第20块板数上。
[0022]2)在脱氯精馏塔2内进行精馏，控制脱氯精馏塔2内工艺参数为:脱氯精馏塔2顶压30KPa、塔顶温度45°C、回流量10m3/h、塔侧温度55°C、塔釜液位控制在80%、塔釜温度在82 °C，塔釜压力为48KPa。
[0023]3)脱氯精馏塔2塔顶气相进入塔顶第一冷凝器5冷凝，塔顶第一冷凝器5上层未冷凝的气相进入由塔顶第二冷凝器6冷凝，塔顶第一冷凝器5和塔顶第二冷凝器6的冷凝液送至脱氯精馏塔塔顶凝液罐7，控制脱氯精馏塔塔顶凝液罐7液位在50%，脱氯精馏塔塔顶凝液罐7内凝液检测氯含量超过40ppm时，由脱氯精馏塔回流泵8送回至脱氯精馏塔2最上层塔板上继续精馏，凝液回流量为树脂闪蒸塔进料量的1.5倍。
[0024]4)脱氯精馏塔2塔釜内的残留重组分由脱氯精馏塔塔釜采出泵9泵送至重组分精馏塔4进行闪蒸，重组分精馏塔4内工艺参数为:重组分精馏塔4顶压49 KPa、塔釜压力90KPa、塔釜温度86°C、塔釜液位82% ;重组分精馏塔4塔顶气相返回至脱氯精馏塔2的下数第二塔板间继续精馏，重组分精馏塔4塔釜残留由重组分采出泵10排出。
[0025]脱氯工艺连续进行150h，在第I小时、第1.5小时、第5小时、第11小时、第30小时、第60小时、第120小时、第150小时分别抽样检测脱氯精馏塔塔顶凝液罐7的采出管线的未聚碳五含量，脱氯效果连续稳定，氯含量分别为5.0ppm、4.9ppm、5.2ppm、5.lppm、5.lppm、5.0ppm、4.9ppm、5.0ppm0脱除氯含量为200ppm原碳五石油树脂5t,最终所得未聚碳五的质量为4.87t。
[0026]实施例2
I)利用树脂闪蒸塔I对碳五石油树脂进行闪蒸，树脂闪蒸塔I塔顶输出温度152°c、压力52KPa的含有有机氯的未聚碳五混合蒸汽送至脱氯精馏塔2中部的原料入口 ；脱氯精馏塔2内塔板数为50块，原料入口设在下数第22块板数上。
[0027]2)在脱氯精馏塔2内进行精馏，控制脱氯精馏塔2内工艺参数为:脱氯精馏塔2顶压31KPa、塔顶温度44°C、回流量10m3/h、塔侧温度54°C、塔釜液位控制在70%、塔釜温度在
81°C，塔釜压力为4L 5KPa。
[0028]3)脱氯精馏塔2塔顶气相进入塔顶第一冷凝器5冷凝，塔顶第一冷凝器5上层未冷凝的气相进入由塔顶第二冷凝器6冷凝，塔顶第一冷凝器5和塔顶第二冷凝器6的冷凝液送至脱氯精馏塔塔顶凝液罐7，控制脱氯精馏塔塔顶凝液罐7液位在50%，脱氯精馏塔塔顶凝液罐7内凝液检测氯含量超过40ppm时，由脱氯精馏塔回流泵8送回至脱氯精馏塔2最上层塔板上继续精馏，凝液回流量为树脂闪蒸塔进料量的1.6倍。
[0029]4)脱氯精馏塔2塔釜内的残留重组分由脱氯精馏塔塔釜采出泵9泵送至重组分精馏塔4进行闪蒸，重组分精馏塔4内工艺参数为:重组分精馏塔4顶压42KPa、塔釜压力80KPa、塔釜温度90°C、塔釜液位79% ;重组分精馏塔4塔顶气相返回至脱氯精馏塔2的下数第二塔板间继续精馏，重组分精馏塔4塔釜残留由重组分采出泵10排出。
[0030]脱氯工艺连续进行150h，在第I小时、第1.5小时、第5小时、第11小时、第30小时、第60小时、第120小时、第150小时分别抽样检测脱氯精馏塔塔顶凝液罐7的采出管线的未聚碳五含量，脱氯效果连续稳定，氯含量分别为5.0ppm、5.lppm、5.0ppm、4.9ppm、
5.lppm、5.0ppm、5.lppm、5.0ppm0脱除氯含量为200ppm原碳五石油树脂5t,最终所得未聚碳五的质量为4.86t。
[0031]实施例3
I)利用树脂闪蒸塔I对碳五石油树脂进行闪蒸，树脂闪蒸塔I塔顶输出温度153°c、压力53KPa的含有有机氯的未聚碳五混合蒸汽送至脱氯精馏塔2中部的原料入口 ；脱氯精馏塔2内塔板数为60块，原料入口设在下数第30块板数上。
[0032]2)在脱氯精馏塔2内进行精馏，控制脱氯精馏塔2内工艺参数为:脱氯精馏塔2顶压26KPa、塔顶温度52°C、回流量10m3/h、塔侧温度57°C、塔釜液位控制在75%、塔釜温度在86 °C，塔釜压力为46KPa。
[0033]3)脱氯精馏塔2塔顶气相进入塔顶第一冷凝器5冷凝，塔顶第一冷凝器5上层未冷凝的气相进入由塔顶第二冷凝器6冷凝，塔顶第一冷凝器5和塔顶第二冷凝器6的冷凝液送至脱氯精馏塔塔顶凝液罐7，控制脱氯精馏塔塔顶凝液罐7液位在60%，脱氯精馏塔塔顶凝液罐7内凝液检测氯含量超过40ppm时，由脱氯精馏塔回流泵8送回至脱氯精馏塔2最上层塔板上继续精馏，凝液回流量为树脂闪蒸塔进料量的2倍。
[0034]4)脱氯精馏塔2塔釜内的残留重组分由脱氯精馏塔塔釜采出泵9泵送至重组分精馏塔4进行闪蒸，重组分精馏塔4内工艺参数为:重组分精馏塔4顶压41 KPa、塔釜压力80KPa、塔釜温度90°C、塔釜液位65% ;重组分精馏塔4塔顶气相返回至脱氯精馏塔2的下数第二塔板间继续精馏，重组分精馏塔4塔釜残留由重组分采出泵10排出。
[0035]脱氯工艺连续进行150h，在第I小时、第1.5小时、第5小时、第11小时、第30小时、第60小时、第120小时、第150小时分别抽样检测脱氯精馏塔塔顶凝液罐7的采出管线的未聚碳五含量，脱氯效果连续稳定，氯含量分别为5.3ppm、5.2ppm、5.2ppm、5.4ppm、
5.3ppm、5.2ppm、5.4ppm、5.3ppm。脱除氯含量为200ppm原碳五石油树脂5t,最终所得未聚碳五的质量为4.85t。
[0036]实施例4
I)利用树脂闪蒸塔I对碳五石油树脂进行闪蒸，树脂闪蒸塔I塔顶输出温度150°c、压力50KPa的含有有机氯的未聚碳五混合蒸汽送至脱氯精馏塔2中部的原料入口 ；脱氯精馏塔2内塔板数为40块，原料入口设在下数第19块板数上。
[0037]2)在脱氯精馏塔2内进行精馏，控制脱氯精馏塔2内工艺参数为:脱氯精馏塔2顶压25KPa、塔顶温度55°C、回流量9m3/h、塔侧温度60°C、塔釜液位控制在80%、塔釜温度在90°C，塔釜压力为48KPa。
[0038]3)脱氯精馏塔2塔顶气相进入塔顶第一冷凝器5冷凝，塔顶第一冷凝器5上层未冷凝的气相进入由塔顶第二冷凝器6冷凝，塔顶第一冷凝器5和塔顶第二冷凝器6的冷凝液送至脱氯精馏塔塔顶凝液罐7，控制脱氯精馏塔塔顶凝液罐7液位在20%，脱氯精馏塔塔顶凝液罐7内凝液检测氯含量超过40ppm时，由脱氯精馏塔回流泵8送回至脱氯精馏塔2最上层塔板上继续精馏，凝液回流量为树脂闪蒸塔进料量的I倍。
[0039]4)脱氯精馏塔2塔釜内的残留重组分由脱氯精馏塔塔釜采出泵9泵送至重组分精馏塔4进行闪蒸，重组分精馏塔4内工艺参数为:重组分精馏塔4顶压40 KPa、塔釜压力70KPa、塔釜温度100°C、塔釜液位50% ;重组分精馏塔4塔顶气相返回至脱氯精馏塔2的下数第二塔板间继续精馏，重组分精馏塔4塔釜残留由重组分采出泵10排出。
[0040]脱氯工艺连续进行150h，在第I小时、第1.5小时、第5小时、第11小时、第30小时、第60小时、第120小时、第150小时分别抽样检测脱氯精馏塔塔顶凝液罐7的采出管线的未聚碳五含量，脱氯效果连续稳定，氯含量分别为6.lppm、5.9ppm、6.lppm、6.0ppm、
6.lppm、6.0ppm、5.9ppm、6.0ppm。脱除氯含量为200ppm原碳五石油树脂5t,最终所得未聚碳五的质量为4.85t。
[0041]实施例5
I)利用树脂闪蒸塔I对碳五石油树脂进行闪蒸，树脂闪蒸塔I塔顶输出温度155°c、压力55KPa的含有有机氯的未聚碳五混合蒸汽送至脱氯精馏塔2中部的原料入口 ；脱氯精馏塔2内塔板数为70块，原料入口设在下数第35块板数上。
[0042]2)在脱氯精馏塔2内进行精馏，控制脱氯精馏塔2内工艺参数为:脱氯精馏塔2顶压35KPa、塔顶温度40°C、回流量10m3/h、塔侧温度50°C、塔釜液位控制在80%、塔釜温度在60°C，塔釜压力为50KPa。
[0043]3)脱氯精馏塔2塔顶气相进入塔顶第一冷凝器5冷凝，塔顶第一冷凝器5上层未冷凝的气相进入由塔顶第二冷凝器6冷凝，塔顶第一冷凝器5和塔顶第二冷凝器6的冷凝液送至脱氯精馏塔塔顶凝液罐7，控制脱氯精馏塔塔顶凝液罐7液位在70%，脱氯精馏塔塔顶凝液罐7内凝液检测氯含量超过40ppm时，由脱氯精馏塔回流泵8送回至脱氯精馏塔2最上层塔板上继续精馏，凝液回流量为树脂闪蒸塔进料量的1.5倍。
[0044]4)脱氯精馏塔2塔釜内的残留重组分由脱氯精馏塔塔釜采出泵9泵送至重组分精馏塔4进行闪蒸，重组分精馏塔4内工艺参数为:重组分精馏塔4顶压39KPa、塔釜压力70KPa、塔釜温度100°C、塔釜液位50% ;重组分精馏塔4塔顶气相返回至脱氯精馏塔2的下数第二塔板间继续精馏，重组分精馏塔4塔釜残留由重组分采出泵10排出。
[0045]脱氯工艺连续进行150h，在第I小时、第1.5小时、第5小时、第11小时、第30小时、第60小时、第120小时、第150小时分别抽样检测脱氯精馏塔塔顶凝液罐7的采出管线的未聚碳五含量，脱氯效果连续稳定，氯含量分别为4.8ppm、4.9ppm、4.8ppm、4.8ppm、5.0ppm、4.9ppm、4.9ppm、4.8ppm。脱除氯含量为200ppm原碳五石油树脂5t,最终所得未聚碳五的质量为4.85t。
[0046]对比例I
1)直接将碳五石油树脂送至脱氯精馏塔2中部的原料入口；
2)在脱氯精馏塔2内进行精馏，控制脱氯精馏塔2内工艺参数为:脱氯精馏塔2顶压30KPa、塔顶温度45°C、回流量10m3/h、塔侧温度55°C、塔釜液位控制在80%、塔釜温度在82 °C，塔釜压力为48KPa ；
3)脱氯精馏塔2塔顶气相进入塔顶第一冷凝器5冷凝，塔顶第一冷凝器5上层未冷凝的气相进入由塔顶第二冷凝器6冷凝，塔顶第一冷凝器5和塔顶第二冷凝器6的冷凝液送至脱氯精馏塔塔顶凝液罐7，控制脱氯精馏塔塔顶凝液罐7液位在50%，脱氯精馏塔塔顶凝液罐7内凝液检测氯含量超过40ppm时，由脱氯精馏塔回流泵8送回至脱氯精馏塔2上层填料层上方继续精馏。
[0047]4)脱氯精馏塔2塔釜内的残留重组分由脱氯精馏塔塔釜采出泵9泵送至重组分精馏塔4进行闪蒸，重组分精馏塔4内工艺参数为:重组分精馏塔4顶压49 KPa、塔釜压力90KPa、塔釜温度86°C、塔釜液位82% ;重组分精馏塔4塔顶气相返回至脱氯精馏塔2的下层填料层中部继续精馏，重组分精馏塔4塔釜残留由重组分采出泵10排出。
[0048]脱氯工艺连续进行150h，在第I小时、第1.5小时、第5小时、第11小时、第30小时、第60小时、第120小时、第150小时分别抽样检测脱氯精馏塔塔顶凝液罐7的采出管线的未聚碳五含量，脱氯效果连续稳定，氯含量分别为22ppm、22ppm、21ppm、20ppm、18ppm、15ppm、12ppm、11 ppm。由于碳五石油树脂没有闪蒸为气相,在加料时脱氯精懼塔内能耗增大，脱氯效率较低，无法完成连续高效的脱氯。
[0049]对比例2
I)利用树脂闪蒸塔I对碳五石油树脂进行闪蒸，树脂闪蒸塔I塔顶输出温度150°c、压力50KPa的含有有机氯的未聚碳五混合蒸汽送至脱氯精馏塔2中部的原料入口 ；脱氯精馏塔2内塔板数为42块，原料入口设在下数第20块板数上。
[0050]2)在脱氯精馏塔2内进行精馏，控制脱氯精馏塔2内工艺参数为:脱氯精馏塔2顶压30KPa、塔顶温度45°C、回流量10m3/h、塔侧温度55°C、塔釜液位控制在80%、塔釜温度在
82°C，塔釜压力为48KPa。
[0051]3)脱氯精馏塔2塔顶气相进入塔顶第一冷凝器5冷凝，塔顶第一冷凝器5上层未冷凝的气相进入由塔顶第二冷凝器6冷凝，塔顶第一冷凝器5和塔顶第二冷凝器6的冷凝液送至脱氯精馏塔塔顶凝液罐7，控制脱氯精馏塔塔顶凝液罐7液位在50%，脱氯精馏塔塔顶凝液罐7内凝液检测氯含量超过40ppm时，由脱氯精馏塔回流泵8送回至脱氯精馏塔2最上层塔板上继续精馏，凝液回流量为树脂闪蒸塔进料量的1.5倍。脱氯精馏塔2塔釜含氯重组分直接排出。
[0052]由于没有进行二次闪蒸，含氯重组分含量较低的情况下就被排出，脱除氯含量为200ppm原碳五石油树脂5t,最终所得未聚碳五的质量为3.5t。原料损失严重。
[0053]对比例3
基本工艺过程和实施条件同实施例1，所不同的是原料入口设在下数第10块板数上。
[0054]脱氯工艺连续进行150h，在第I小时、第1.5小时、第5小时、第11小时、第30小时、第60小时、第120小时、第150小时分别抽样检测脱氯精馏塔塔顶凝液罐7的采出管线的未聚碳五含量，脱氯效果连续稳定，氯含量分别为7.lppm、60.9ppm、5.2ppm、70ppm、65.lppm、50.0ppm、40.9ppm、25.0ppm。由于原料入口位置改变,冷凝液回流量和气相组分的量之间的冷凝器化平衡被破坏，无法再进行连续高效平稳的脱氯。
[0055]以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
【权利要求】
1.一种石油树脂装置中脱除未聚碳五中总氯的方法，其特征在于，具体工艺步骤为: 1)利用树脂闪蒸塔(I)对碳五石油树脂进行闪蒸，树脂闪蒸塔(I)塔顶输出温度1500C?155°C、压力50KPa?55KPa的含有有机氯的未聚碳五混合蒸汽送至脱氯精馏塔(2)中部的原料入口； 2)在脱氯精馏塔(2)内进行精馏，脱氯精馏塔(2)内塔板数为4(Γ70块，控制脱氯精馏塔(2)内工艺参数为:脱氯精馏塔(2)顶压25KPa?35KPa、塔顶温度40°C?55°C、塔侧温度500C ?60°C、塔釜温度在 60°C "900C ； 3)脱氯精馏塔(2)塔顶气相进入未聚碳五收集组件进行冷凝收集即得脱氯未聚碳五，脱氯精馏塔(2)的顶部管路连接有未聚碳五收集组件的凝液回流量为树脂闪蒸塔进料量的1.0?3.0 倍； 4)脱氯精馏塔(2)塔釜内的残留重组分送至重组分闪蒸组件进行二次闪蒸进一步回收未聚碳五。
2.根据权利要求1所述一种进行石油树脂装置中脱除未聚碳五中总氯的方法，其特征在于:步骤I中所述的含有有机氯的未聚碳五混合蒸汽由设在下数第1扩35块板数之间的原料入口进入脱氯精馏塔(2)，与脱氯精馏塔(2)塔釜内蒸出气相碳五石油树脂一起上升并与脱氯精馏塔(2)塔顶回流液在塔板上换热。
3.根据权利要求1所述一种进行石油树脂装置中脱除未聚碳五中总氯的方法，其特征在于:步骤3所述的冷凝收集过程为脱氯精馏塔(2)塔顶气相进入冷凝器冷凝后送至脱氯精馏塔塔顶凝液罐(7)，控制脱氯精馏塔塔顶凝液罐(7)液位在209Γ70%，脱氯精馏塔塔顶凝液罐(7)内凝液检测氯含量超过40ppm时，由脱氯精馏塔回流泵(8)送回至脱氯精馏塔(2)最上层塔板上继续精馏。
4.根据权利要求3所述一种进行石油树脂装置中脱除未聚碳五中总氯的方法，其特征在于:所述冷凝器冷凝的过程为:脱氯精馏塔(2)塔顶气相进入塔顶第一冷凝器(5)冷凝，塔顶第一冷凝器(5)上层未冷凝的气相进入由塔顶第二冷凝器(6)冷凝，塔顶第一冷凝器(5)和塔顶第二冷凝器(6)的冷凝液送至脱氯精馏塔塔顶凝液罐(7)。
5.根据权利要求4所述一种进行石油树脂装置中脱除未聚碳五中总氯的方法，其特征在于:所述的塔顶第一冷凝器(5)利用循环水冷凝，所述的塔顶第二冷凝器(6)利用温度5 0C?6 °C的冷冻水冷凝。
6.根据权利要求1所述一种进行石油树脂装置中脱除未聚碳五中总氯的方法，其特征在于:步骤4所述二次闪蒸的过程为脱氯精馏塔(2)塔釜内的残留重组分由脱氯精馏塔塔釜采出泵(9)泵送至重组分精馏塔(4)进行闪蒸，重组分精馏塔(4)内工艺参数为:重组分精馏塔(4)塔釜压力70KPa?lOOKpa、塔釜温度70°C?100°C、塔釜液位50°/Γ90% ;重组分精馏塔(4)塔顶气相返回至脱氯精馏塔(2)的下数第二塔板间，重组分精馏塔(4)塔釜残留由重组分采出泵(10)排出。
【文档编号】C08F6/10GK104311740SQ201410474456
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年9月18日 优先权日:2014年9月18日
【发明者】崔广军, 杨勇, 鹿伟, 吴明亮 申请人:淄博鲁华同方化工有限公司