膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜阻燃保温复合材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开一种阻燃、保温性能优良的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料的制备方法。所述方法首先将聚醚砜粉末溶解在N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，然后将纳米蒙脱土粉末均匀分散到聚醚砜溶液中；之后将制备的膨胀石墨经氧化处理后均匀分散在纳米蒙脱土-聚醚砜混合溶液中，再对膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜混合溶液进行凝胶化处理；最后经系列热处理制成阻燃、保温性能优良的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料。本发明具有工艺简单、操作简便、成本低廉的优点。应用本发明制得的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料的阻燃、保温和防水性好，质量轻，力学强度高，使用寿命长。
【专利说明】膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜阻燃保温复合材料的制备 方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种膨胀石墨材质的阻燃保温复合材料制备方法，特别是涉及一种 膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料的制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前，中国建筑外墙材料一般为钢筋混凝土、烧结土砖和轻质空心砖，墙体的隔热 性能较差，导致建筑能耗约占社会总能耗的30%。中国已有的建筑也基本上都是高耗能建 筑，单位面积采暖能耗相当于气候条件相近发达国家的2~3倍，发展建筑用保温材料势在 必行。另外，同发达国家相比，中国建筑用保温材料的防火性能较差，一旦发生火灾，人民的 财产和生命安全都无法得到必要的保障。因此，阻燃保温性能优良的新型复合材料在建筑 保温材料领域有着广泛的应用前景。
[0003] 专利CN 103467807A公开了一种无卤阻燃PE给水管的制备技术，其原料主要为聚 乙烯，所用添加剂中含有可膨胀石墨，此PE给水管具有很好的耐热性和较低的导热系数， 但聚乙烯的耐热性和机械强度皆不如聚醚砜。专利CN 102936327A公开了以聚氨酯泡沫为 主体，添加剂中含膨胀石墨的保温阻燃材料，但聚氨酯材料的强度和耐热性均不如聚醚砜 材料，且聚氨酯的使用温度一般不超过80 °C，100 °C以上聚氨酯材料会软化变形，继而降低 了其工程处置性能。另外，聚氨酯易被点燃和燃烧，其燃烧过程猛烈，不易扑灭，且会产生有 毒烟雾。此外，专利CN 102492232A公开了以聚苯乙烯为主体，添加剂中含膨胀石墨的保温 阻燃材料，但聚苯乙烯材料的强度和耐热性均不及聚醚砜材料，聚苯乙烯的玻璃转化温度 仅为80~100 °C ;同时，聚苯乙烯没有自熄性，一旦与火焰接触即被点燃，且离开火源后仍能 燃烧，燃烧中放热量大、发烟量大，还会释放有毒气体。因此，开发一种新型阻燃、保温、质量 轻、耐热性好、力学强度高的复合材料，对推进建筑用阻燃保温材料的发展具有积极意义。
[0004] 聚醚砜是一种综合性能优异的热塑性特种工程塑料，具有优异的机械性能、绝缘 性能和高温抗蠕变性，在150 °C和20MPa下的应变只有2. 55%，基模量在100°C以上比其它 热塑性塑料都要好；聚醚砜还具有优异的耐热性，在高温和温度急剧变化的环境中仍能保 持稳定的性能；同时聚醚砜可耐150~160 °C的水蒸气，在高温下也不受酸、碱的腐蚀。此 夕卜，聚醚砜的密度小、耐老化性能优异，耐燃性好，即使燃烧也不发烟，具有自熄性，不添加 任何阻燃剂即有优异的难燃性，耐燃性能可达UL94V-0级。纳米蒙脱土在聚合物中具有良 好的分散性，非常适合于做聚合物添加剂；同时，纳米蒙脱土也是一种有效的阻燃添加剂， 在聚合物中只需加入少量的蒙脱土，就能明显提高聚合物的成炭性，显著提高聚合物的阻 燃性能。膨胀石墨是一种结构松散、多孔的新型碳素材料，它不仅保持了天然石墨优良的 物理、化学性能，而且增加了许多独特的性能。膨胀石墨的密度非常低，其堆积密度仅为 0. 002~0. 005g/cm3;膨胀石墨的表面能大，呈疏水性，对气体和液体具有良好的不渗透性， 表面可形成一层极薄的气膜或液膜，阻止介质渗透，不会因为吸水而增加重量。膨胀石墨制 品在微观上仍有许多封闭的可压缩的小空隙，这些小空隙中仍留有空气，所以具有良好的 保温性能。最后，膨胀石墨具有优异的耐热性，一般使用温度为-200~1650°C，在高温条件 下不氧化、不蠕变、不软化；低温条件下不发脆、不断裂。若应用聚醚砜、纳米蒙脱土、膨胀石 墨为原料，制备一种新型的阻燃保温复合材料，并将其应用到建筑阻燃保温领域，将是促进 建筑阻燃保温复合材料发展的重要举措。
【发明内容】
[0005] 为克服现有技术的不足，本发明提供一种阻燃保温性能优良的膨胀石墨-纳米 蒙脱土-聚醚砜复合材料的制备方法。该发明制备的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合 材料阻燃、保温和疏水性好，并且质量轻、机械强度高、使用寿命长，且具有操作简便、工艺 简单、成本低廉等优点。
[0006] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种膨胀石墨-纳米蒙脱土 -聚醚 砜复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤： (1) 膨胀石墨的制备过程： 将I. 6~2. 2g可膨胀石墨置于微波设备中，打开微波发射器，通过微波加热将其膨化 成膨胀容积为280~360ml/g的膨胀石墨，膨化过程中，微波功率和膨胀时间分别控制为 400?600 W 和 10?20s ; (2) 膨胀石墨的氧化处理过程： ① 所用原料： 膨胀石墨的氧化处理所用原料包括：利用上一步方法制备的膨胀石墨、浓H2S04、KMnO 4 固体、H2O2水溶液，其中浓H 2S04的质量分数为98%，H 202水溶液的质量分数为5% ; ② 膨胀石墨的氧化处理过程： a、 首先分别将35g浓H2SOjP I. 6~2. 2g膨胀石墨加入500mL的烧杯中，然后在冰浴条 件下磁力搅拌60~80min ; b、 磁力搅拌60~80min后，首先往烧杯中加入0. 25g的KMnO4，保持烧杯中溶液温度为 10~20°C，同时，再以0. 2~0. 5g/min的速度缓慢向烧杯中加入5. Og KMnO4，添加 KMnO4的过 程中保持磁力搅拌，当KMnO4添加完毕后继续搅拌lOmin，待KMnO 4完全溶解后移去冰浴； c、 移去冰浴后，首先等待烧杯中溶液温度不再上升，然后在水浴条件下将溶液加热至 40°C并保温l~2h，再向烧杯中加入50g的H 2O2水溶液，并继续磁力搅拌20~40min ; d、 磁力搅拌20~40min后将烧杯中的混合溶液过滤，并用去离子水洗涤5次，然后将洗 涤过的膨胀石墨在80~90°C下干燥6~8h，即得氧化处理后的膨胀石墨； (3) 纳米蒙脱土-聚醚砜溶液的配制： ① 所用原料： 聚醚砜溶液配制所用的原料包括：聚醚砜粉末、N，N-二甲基乙酰胺、纳米蒙脱土粉末， 聚醚砜粉末的粒径为I. 5Mm，纳米蒙脱土粉末的粒径为80nm ;上述三种原料用量有如下质 量比例关系：N, N-二甲基乙醜胺：聚酿讽：纳米蒙脱土 = 25~35 :6~10 :0. 2~0. 5 ; ② 聚醚砜溶液的配制过程： 首先将50~70g N，N-二甲基乙酰胺倒入烧杯中，然后加入12~20g的聚醚砜粉末，磁力 搅拌并加热使混合溶液温度为70~80°C ;待聚醚砜充分溶解后，即制得聚醚砜溶液； I纳米蒙脱土-聚醚砜溶液的配制 在上述制得的聚醚砜溶液中加入〇.4~l. Og的纳米蒙脱土粉末，然后磁力搅拌 10~30min，再利用超声波在室温下振荡15~20min，确保纳米蒙脱土粉末在聚醚砜溶液中分 散均匀，即制得纳米蒙脱土-聚醚砜溶液； (4)膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料的制备： ① 首先将制备的I. 6~2. 2g氧化处理后的膨胀石墨加入到50~70g步骤（3)制备的纳米 蒙脱土 -聚醚砜溶液中，充分搅拌15~20min使膨胀石墨在纳米蒙脱土 -聚醚砜溶液中分散 均匀，然后将混合均匀的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜溶液倒入生化培养皿中； ② 将盛有膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜混合溶液的培养皿迅速置于去离子水中，膨 胀石墨-纳米蒙脱土 -聚醚砜复合材料会自动从培养皿中脱离出来，然后将从培养皿中脱 离出来的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料继续在去离子水中浸泡20~40min ; ③ 将上述充分浸泡后的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料放入烘箱中，在 90~110°C的温度下热处理15~30h，然后将温度升高至180~210°C，继续热处理6~18h，将有 机溶剂完全从膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料中烘出，烘出的有机废气由集气罩 收集后经活性炭吸附处理排放，待膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料自然冷却至室 温后，将其从烘箱中取出； ④ 用剪刀修剪膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料的边缘，使其光滑平整，即得膨 胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料。
[0007] 本发明与现有技术相比具有如下优点：该本发明具有制备工艺简单、操作简便、成 本低廉的优点。应用本专利技术制备的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料的阻燃保 温性能优良；膨胀石墨-纳米蒙脱土 -聚醚砜复合材料的密度小、质量轻；膨胀石墨-纳米 蒙脱土 -聚醚砜复合材料的机械强度高、防水防潮性好、使用寿命长，可以较好的满足建筑 用阻燃保温材料的使用要求。
【具体实施方式】
[0008] 实施例1 (1) 膨胀石墨的制备过程： 将1.6g可膨胀石墨置于微波设备中，打开微波发射器，通过微波加热将其膨化成膨胀 容积为280ml/g的膨胀石墨，膨化过程中，微波功率和膨胀时间分别控制为400W和IOs ; (2) 膨胀石墨的氧化处理过程： ① 所用原料： 膨胀石墨的氧化处理所用原料包括：利用上一步方法制备的膨胀石墨、浓H2S04、KMnO 4 固体、H2O2水溶液，其中浓H 2S04的质量分数为98%，H 202水溶液的质量分数为5% ; ② 膨胀石墨的氧化处理过程： a、 首先分别将35g浓H2StVfP I. 6g膨胀石墨加入500mL的烧杯中，然后在冰浴条件下 磁力搅拌60min ; b、 磁力搅拌60min后，首先往烧杯中加入0. 25g的KMnO4，保持烧杯中溶液温度为10°C， 同时，再以〇. 2g/min的速度缓慢向烧杯中加入5. Og KMnO4，添加 KMnO4的过程中保持磁力 搅拌，当KMnO4添加完毕后继续搅拌lOmin，待KMnO 4完全溶解后移去冰浴； c、 移去冰浴后，首先等待烧杯中溶液温度不再上升，然后在水浴条件下将溶液加热至 40°C并保温lh，再向烧杯中加入50g的H2O2水溶液，并继续磁力搅拌20min ; d、磁力搅拌20min后将烧杯中的混合溶液过滤，并用去离子水洗涤5次，然后将洗涤过 的膨胀石墨在80°C下干燥6h，即得氧化处理后的膨胀石墨； (3) 纳米蒙脱土-聚醚砜溶液的配制： ① 所用原料： 聚醚砜溶液配制所用的原料包括：聚醚砜粉末、N，N-二甲基乙酰胺、纳米蒙脱土粉末， 聚醚砜粉末的粒径为I. 5Mm，纳米蒙脱土粉末的粒径为80nm ;上述三种原料用量有如下质 量比例关系：N，N-二甲基乙酰胺：聚醚砜：纳米蒙脱土 = 25 :6 :0. 2 ; ② 聚醚砜溶液的配制过程： 首先将50g N，N-二甲基乙酰胺倒入烧杯中，然后加入12g的聚醚砜粉末，磁力搅拌并 加热使混合溶液温度为70°C ;待聚醚砜充分溶解后，即制得聚醚砜溶液； I纳米蒙脱土-聚醚砜溶液的配制 在上述制得的聚醚砜溶液中加入0. 4g的纳米蒙脱土粉末，然后磁力搅拌lOmin，再利 用超声波在室温下振荡15min，确保纳米蒙脱土粉末在聚醚砜溶液中分散均匀，即制得纳米 蒙脱土-聚醚砜溶液； (4) 膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料的制备： a、 首先将制备的1.6g氧化处理后的膨胀石墨加入到50g步骤（3)制备的纳米蒙脱 土-聚醚砜溶液中，充分搅拌15min使膨胀石墨在纳米蒙脱土-聚醚砜溶液中分散均匀，然 后将混合均匀的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜溶液倒入生化培养皿中； b、 将盛有膨胀石墨-纳米蒙脱土 -聚醚砜混合溶液的培养皿迅速置于去离子水中，膨 胀石墨-纳米蒙脱土 -聚醚砜复合材料会自动从培养皿中脱离出来，然后将从培养皿中脱 离出来的膨胀石墨-纳米蒙脱土 -聚醚砜复合材料继续在去离子水中浸泡20min ; c、 将上述充分浸泡后的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料放入烘箱中，在90°C 的温度下热处理15h，然后将温度升高至180°C，继续热处理6h，将有机溶剂完全从膨胀石 墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料中烘出，烘出的有机废气由集气罩收集后经活性炭吸附 处理排放，待膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料自然冷却至室温后，将其从烘箱中取 出； d、 用剪刀修剪膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料的边缘，使其光滑平整，即得膨 胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料。
[0009] 实施例2 (1) 膨胀石墨的制备过程： 将1.8g可膨胀石墨置于微波设备中，打开微波发射器，通过微波加热将其膨化成膨胀 容积为300ml/g的膨胀石墨，膨化过程中，微波功率和膨胀时间分别控制为500 W和15s ; (2) 膨胀石墨的氧化处理过程： ① 所用原料： 膨胀石墨的氧化处理所用原料包括：利用上一步方法制备的膨胀石墨、浓H2S04、KMnO 4 固体、H2O2水溶液，其中浓H 2S04的质量分数为98%，H 202水溶液的质量分数为5% ; ② 膨胀石墨的氧化处理过程： a、首先分别将35g浓H2SOjP I. Sg膨胀石墨加入500mL的烧杯中，然后在冰浴条件下 磁力搅拌70min ; b、 磁力搅拌70min后，首先往烧杯中加入0. 25g的KMnO4，保持烧杯中溶液温度为15°C， 同时，再以〇. 3g/min的速度缓慢向烧杯中加入5. Og KMnO4，添加 KMnO4的过程中保持磁力 搅拌，当KMnO4添加完毕后继续搅拌lOmin，待KMnO 4完全溶解后移去冰浴； c、 移去冰浴后，首先等待烧杯中溶液温度不再上升，然后在水浴条件下将溶液加热至 40°C并保温lh，再向烧杯中加入50g的H 2O2水溶液，并继续磁力搅拌30min ; d、 磁力搅拌30min后将烧杯中的混合溶液过滤，并用去离子水洗涤5次，然后将洗涤过 的膨胀石墨在80°C下干燥7h，即得氧化处理后的膨胀石墨； (3) 纳米蒙脱土-聚醚砜溶液的配制： ① 所用原料： 聚醚砜溶液配制所用的原料包括：聚醚砜粉末、N，N-二甲基乙酰胺、纳米蒙脱土粉末， 聚醚砜粉末的粒径为I. 5Mm，纳米蒙脱土粉末的粒径为80nm ;上述三种原料用量有如下质 量比例关系：N，N-二甲基乙酰胺：聚醚砜：纳米蒙脱土 = 30 :8 :0. 3 ; ② 聚醚砜溶液的配制过程： 首先将60g N，N-二甲基乙酰胺倒入烧杯中，然后加入15g的聚醚砜粉末，磁力搅拌并 加热使混合溶液温度为75°C ;待聚醚砜充分溶解后，即制得聚醚砜溶液； 重 +纳米蒙脱土-聚醚砜溶液的配制 在上述制得的聚醚砜溶液中加入〇. 6g的纳米蒙脱土粉末，然后磁力搅拌20min，再利 用超声波在室温下振荡15min，确保纳米蒙脱土粉末在聚醚砜溶液中分散均匀，即制得纳米 蒙脱土-聚醚砜溶液； (4) 膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料的制备： a、 首先将制备的1.8g氧化处理后的膨胀石墨加入到60g步骤（3)制备的纳米蒙脱 土-聚醚砜溶液中，充分搅拌15min使膨胀石墨在纳米蒙脱土-聚醚砜溶液中分散均匀，然 后将混合均匀的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜溶液倒入生化培养皿中； b、 将盛有膨胀石墨-纳米蒙脱土 -聚醚砜混合溶液的培养皿迅速置于去离子水中，膨 胀石墨-纳米蒙脱土 -聚醚砜复合材料会自动从培养皿中脱离出来，然后将从培养皿中脱 离出来的膨胀石墨-纳米蒙脱土 -聚醚砜复合材料继续在去离子水中浸泡30min ; c、 将上述充分浸泡后的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料放入烘箱中，在100°C 的温度下热处理20h，然后将温度升高至190°C，继续热处理10h，将有机溶剂完全从膨胀石 墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料中烘出，烘出的有机废气由集气罩收集后经活性炭吸附 处理排放，待膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料自然冷却至室温后，将其从烘箱中取 出； d、 用剪刀修剪膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料的边缘，使其光滑平整，即得膨 胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料。
[0010] 实施例3 (1) 膨胀石墨的制备过程： 将2. Og可膨胀石墨置于微波设备中，打开微波发射器，通过微波加热将其膨化成膨胀 容积为330ml/g的膨胀石墨，膨化过程中，微波功率和膨胀时间分别控制为550 W和15s ; (2) 膨胀石墨的氧化处理过程： ① 所用原料： 膨胀石墨的氧化处理所用原料包括：利用上一步方法制备的膨胀石墨、浓H2S04、KMnO 4 固体、H2O2水溶液，其中浓H 2S04的质量分数为98%，H 202水溶液的质量分数为5% ; ② 膨胀石墨的氧化处理过程： a、 首先分别将35g浓H2SOjP 2. Og膨胀石墨加入500mL的烧杯中，然后在冰浴条件下 磁力搅拌70min ; b、 磁力搅拌70min后，首先往烧杯中加入0. 25g的KMnO4，保持烧杯中溶液温度为15°C， 同时，再以〇. 4g/min的速度缓慢向烧杯中加入5. Og KMnO4，添加 KMnO4的过程中保持磁力 搅拌，当KMnO4添加完毕后继续搅拌lOmin，待KMnO 4完全溶解后移去冰浴； c、 移去冰浴后，首先等待烧杯中溶液温度不再上升，然后在水浴条件下将溶液加热至 40°C并保温2h，再向烧杯中加入50g的H 2O2水溶液，并继续磁力搅拌30min ; d、 磁力搅拌30min后将烧杯中的混合溶液过滤，并用去离子水洗涤5次，然后将洗涤过 的膨胀石墨在90°C下干燥7h，即得氧化处理后的膨胀石墨； (3) 纳米蒙脱土-聚醚砜溶液的配制： ① 所用原料： 聚醚砜溶液配制所用的原料包括：聚醚砜粉末、N，N-二甲基乙酰胺、纳米蒙脱土粉末， 聚醚砜粉末的粒径为I. 5Mm，纳米蒙脱土粉末的粒径为80nm ;上述三种原料用量有如下质 量比例关系：N，N-二甲基乙酰胺：聚醚砜：纳米蒙脱土 = 30 :9 :0. 4 ; ② 聚醚砜溶液的配制过程： 首先将60g N，N-二甲基乙酰胺倒入烧杯中，然后加入18g的聚醚砜粉末，磁力搅拌并 加热使混合溶液温度为75°C ;待聚醚砜充分溶解后，即制得聚醚砜溶液； I纳米蒙脱土-聚醚砜溶液的配制 在上述制得的聚醚砜溶液中加入0. 8g的纳米蒙脱土粉末，然后磁力搅拌20min，再利 用超声波在室温下振荡20min，确保纳米蒙脱土粉末在聚醚砜溶液中分散均匀，即制得纳米 蒙脱土-聚醚砜溶液； (4) 膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料的制备： a、 首先将制备的2. Og氧化处理后的膨胀石墨加入到60g步骤（3)制备的纳米蒙脱 土-聚醚砜溶液中，充分搅拌20min使膨胀石墨在纳米蒙脱土-聚醚砜溶液中分散均匀，然 后将混合均匀的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜溶液倒入生化培养皿中； b、 将盛有膨胀石墨-纳米蒙脱土 -聚醚砜混合溶液的培养皿迅速置于去离子水中，膨 胀石墨-纳米蒙脱土 -聚醚砜复合材料会自动从培养皿中脱离出来，然后将从培养皿中脱 离出来的膨胀石墨-纳米蒙脱土 -聚醚砜复合材料继续在去离子水中浸泡30min ; c、 将上述充分浸泡后的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料放入烘箱中，在100°C 的温度下热处理25h，然后将温度升高至200°C，继续热处理14h，将有机溶剂完全从膨胀石 墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料中烘出，烘出的有机废气由集气罩收集后经活性炭吸附 处理排放，待膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料自然冷却至室温后，将其从烘箱中取 出； d、 用剪刀修剪膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料的边缘，使其光滑平整，即得膨 胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料。
[0011] 实施例4 (1) 膨胀石墨的制备过程： 将2. 2g可膨胀石墨置于微波设备中，打开微波发射器，通过微波加热将其膨化成膨胀 容积为360ml/g的膨胀石墨，膨化过程中，微波功率和膨胀时间分别控制为600 W和20s ; (2) 膨胀石墨的氧化处理过程： ① 所用原料： 膨胀石墨的氧化处理所用原料包括：利用上一步方法制备的膨胀石墨、浓H2S04、KMnO 4 固体、H2O2水溶液，其中浓H 2S04的质量分数为98%，H 202水溶液的质量分数为5% ; ② 膨胀石墨的氧化处理过程： a、 首先分别将35g浓H2SOjP 2. 2g膨胀石墨加入500mL的烧杯中，然后在冰浴条件下 磁力搅拌80min ; b、 磁力搅拌80min后，首先往烧杯中加入0. 25g的KMnO4，保持烧杯中溶液温度为20°C， 同时，再以〇. 5g/min的速度缓慢向烧杯中加入5. Og KMnO4，添加 KMnO4的过程中保持磁力 搅拌，当KMnO4添加完毕后继续搅拌lOmin，待KMnO 4完全溶解后移去冰浴； c、 移去冰浴后，首先等待烧杯中溶液温度不再上升，然后在水浴条件下将溶液加热至 40°C并保温2h，再向烧杯中加入50g的H 2O2水溶液，并继续磁力搅拌40min ; d、 磁力搅拌40min后将烧杯中的混合溶液过滤，并用去离子水洗涤5次，然后将洗涤过 的膨胀石墨在90°C下干燥8h，即得氧化处理后的膨胀石墨； (3) 纳米蒙脱土-聚醚砜溶液的配制： ① 所用原料： 聚醚砜溶液配制所用的原料包括：聚醚砜粉末、N，N-二甲基乙酰胺、纳米蒙脱土粉末， 聚醚砜粉末的粒径为I. 5Mm，纳米蒙脱土粉末的粒径为80nm ;上述三种原料用量有如下质 量比例关系：N，N-二甲基乙酰胺：聚醚砜：纳米蒙脱土 = 35:10:0.5; ② 聚醚砜溶液的配制过程： 首先将70g N，N-二甲基乙酰胺倒入烧杯中，然后加入20g的聚醚砜粉末，磁力搅拌并 加热使混合溶液温度为80°C ;待聚醚砜充分溶解后，即制得聚醚砜溶液； f纳米蒙脱土-聚醚砜溶液的配制 在上述制得的聚醚砜溶液中加入I. Og的纳米蒙脱土粉末，然后磁力搅拌30min，再利 用超声波在室温下振荡20min，确保纳米蒙脱土粉末在聚醚砜溶液中分散均匀，即制得纳米 蒙脱土-聚醚砜溶液； (4) 膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料的制备： a、 首先将制备的2. 2g氧化处理后的膨胀石墨加入到70g步骤（3)制备的纳米蒙脱 土-聚醚砜溶液中，充分搅拌20min使膨胀石墨在纳米蒙脱土-聚醚砜溶液中分散均匀，然 后将混合均匀的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜溶液倒入生化培养皿中； b、 将盛有膨胀石墨-纳米蒙脱土 -聚醚砜混合溶液的培养皿迅速置于去离子水中，膨 胀石墨-纳米蒙脱土 -聚醚砜复合材料会自动从培养皿中脱离出来，然后将从培养皿中脱 离出来的膨胀石墨-纳米蒙脱土 -聚醚砜复合材料继续在去离子水中浸泡40min ; c、 将上述充分浸泡后的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料放入烘箱中，在IKTC 的温度下热处理30h，然后将温度升高至210°C，继续热处理18h，将有机溶剂完全从膨胀石 墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料中烘出，烘出的有机废气由集气罩收集后经活性炭吸附 处理排放，待膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料自然冷却至室温后，将其从烘箱中取 出； d、用剪刀修剪膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料的边缘，使其光滑平整，即得膨 胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料。
【权利要求】
1. 一种阻燃、保温的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料的制备方法，其特征在 于：所述方法包括以下步骤： (1) 膨胀石墨的制备： 将1. 6~2. 2g可膨胀石墨置于微波设备中，打开微波发射器，通过微波加热将其膨化 成膨胀容积为280~360ml/g的膨胀石墨，膨化过程中，微波功率和膨胀时间分别控制为 400?600W和 10?20s; (2) 膨胀石墨的氧化处理： ① 所用原料： 膨胀石墨的氧化处理所用原料包括：利用步骤①制备的膨胀石墨、浓H2S04、1^11〇4固 体、H202水溶液，其中浓H2S04的质量分数为98%，H202水溶液的质量分数为5% ; ② 膨胀石墨的氧化处理： a、 首先分别将35g浓H2SOJP1. 6~2. 2g膨胀石墨加入500mL的烧杯中，然后在冰浴条 件下磁力搅拌60~80min; b、 磁力搅拌60~80min后，首先往烧杯中加入0. 25g的KMn04，保持烧杯中溶液温度为 10~20°C，同时，再以0. 2~0. 5g/min的速度缓慢向烧杯中加入5. 0gKMn04，添加KMn04的过 程中保持磁力搅拌，当KMn04添加完毕后继续搅拌lOmin，待KMnO4完全溶解后移去冰浴； c、 移去冰浴后，首先等待烧杯中溶液温度不再上升，然后在水浴条件下将溶液加热至 40°C并保温l~2h，再向烧杯中加入50g的H202水溶液，并继续磁力搅拌20~40min; d、 磁力搅拌20~40min后将烧杯中的混合溶液过滤，并用去离子水洗涤5次，然后将洗 涤过的膨胀石墨在80~90°C下干燥6~8h，即得氧化处理后的膨胀石墨； (3) 纳米蒙脱土-聚醚砜溶液的配制： ① 所用原料： 聚醚砜溶液配制所用的原料包括：聚醚砜粉末、N，N-二甲基乙酰胺、纳米蒙脱土粉 末，上述三种原料用量有如下质量比例关系：N，N-二甲基乙酰胺：聚醚砜：纳米蒙脱土 = 25~35 :6~10 :0. 2~0. 5 ;所述聚醚砜粉末的粒径为1. 5Mm，所述纳米蒙脱土粉末的粒径为 80nm； ② 聚醚砜溶液的配制： 首先将50~70gN，N-二甲基乙酰胺倒入烧杯中，然后加入12~20g的聚醚砜粉末，磁力 搅拌并加热使混合溶液温度为70~80°C;待聚醚砜充分溶解后，即制得聚醚砜溶液； .S纳米蒙脱土 -聚醚砜溶液的配制 在上述子步骤②制得的聚醚砜溶液中加入〇. 4~1. 0g的纳米蒙脱土粉末，然后磁力搅 拌10~30min，再利用超声波在室温下振荡15~20min，确保纳米蒙脱土粉末在聚醚砜溶液中 分散均匀，即制得纳米蒙脱土 _聚醚砜溶液； (4) 膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料的制备： ① 首先将制备的1. 6~2. 2g氧化处理后的膨胀石墨加入到50~70g子步骤.5制备的纳米 蒙脱土 -聚醚砜溶液中，充分搅拌15~20min使膨胀石墨在纳米蒙脱土 -聚醚砜溶液中分散 均匀，然后将混合均匀的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜溶液倒入生化培养皿中； ② 将盛有膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜混合溶液的培养皿迅速置于去离子水中，膨 胀石墨-纳米蒙脱土 -聚醚砜复合材料会自动从培养皿中脱离出来，然后将从培养皿中脱 离出来的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料继续在去离子水中浸泡20~40min; ③ 将上述充分浸泡后的膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料放入烘箱中，在 90~110°C的温度下热处理15~30h，然后将温度升高至180~210°C，继续热处理6~18h，将有 机溶剂完全从膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料中烘出，烘出的有机废气由集气罩 收集后经活性炭吸附处理排放，待膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料自然冷却至室 温后，将其从烘箱中取出； ④ 用剪刀修剪膨胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料的边缘，使其光滑平整，即得膨 胀石墨-纳米蒙脱土-聚醚砜复合材料。
【文档编号】C08K7/24GK104479355SQ201410661340
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年11月19日 优先权日:2014年11月19日
【发明者】杨育林, 左镇, 宋来洲, 李飞, 贺君, 闫世程 申请人:燕山大学