一种侧链改性有机硅柔软剂的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种侧链改性有机硅柔软剂的制备方法。现有聚醚改性的有机硅柔软剂，虽具备一定的亲水性能，但手感与普通氨基硅油相差较大，没有体现出有机硅真正的柔软特性。本发明的制备方法如下：首先，以甲基含氢硅氧烷、封端剂等为原料，在第一催化剂的作用下，制得第一功能单体；其次，在第二催化剂的作用下，将第一功能单体与二种聚醚多元醇进行加成反应制得第二功能单体；最后，通过加入有机胺进行氨解反应而制得目标产物。本发明制得的有机硅柔软剂具有瞬间亲水，高手感等优点。
【专利说明】一种侧链改性有机硅柔软剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及纺织后整理领域，具体地说是一种侧链改性有机硅柔软剂的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 有机硅是半无机半有机结构的高分子聚合物，对环境友好，又呈生理惰性，附着固 化于纤维表面，有修饰及美化纤维观感、改善其功能的作用。但目前工业上大量使用氨基硅 油整理剂，疏水性强，影响它在吸汗透气性要求颇高的生态纺织品上的应用。
[0003] 普通氨基改性有机硅能够赋予织物柔软、平滑等手感，但多数都属拒水，不利于吸 湿、吸汗的整理要求；而且氨基改性有机硅不能直接使用，需要有专门的乳化工艺及技术， 且稳定性相对较差，经常出现黄变，对一些酸、碱、盐的环境及其敏感，在实际加工过程中会 出现漂油、破乳等问题。
[0004] 对于一些聚醚改性的有机硅柔软剂而言，通常是含氢硅油与烯丙基缩水甘油醚进 行加成，之后进一步氨解。该类型的有机硅柔软剂虽具备一定的亲水性能，但手感与普通氨 基硅油相差较大，没有体现出有机硅真正的柔软特性。
【发明内容】
[0005] 本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在缺陷，提供一种侧链改性有 机硅柔软剂的制备方法，利用此方法来制备具有高效亲水性和良好柔软性的有机硅柔软 剂。
[0006] 为此，本发明采用以下的技术方案：一种侧链改性有机硅柔软剂的制备方法，其步 骤如下：
[0007] 1)低含氢硅氧烷的制备
[0008] 将由八甲基环四硅氧烷和一种或多种低粘度高含氢硅油组成的混合物为原料，与 封端剂六甲基二硅氧烷进行反应，同时加入第一催化剂，在温度20?80°C下搅拌反应2? 12小时，最后加入碳酸氢钠搅拌1?4小时，经分离和提纯后得到第一功能单体低含氢硅氧 烷；所述的低粘度高含氢硅油中，氢的质量百分含量> I. 55%，25°C时的粘度为10_50mm2/ s (如甲基含氢硅油等），所述的第一催化剂为浓硫酸、甲基磺酸中的一种或两种组合；
[0009] 2)侧链聚醚环氧基硅氧烷的制备
[0010] 将所述的第一功能单体低含氢硅氧烷与烯丙基聚氧乙烯醚和烯丙基聚氧烷基环 氧基醚组成的混合物进行加成反应，在溶剂的存在下，搅拌加热到30?80°C时，滴加第二 催化剂氯钼酸搅拌反应2?8小时，之后真空脱除溶剂，得到第二功能单体侧链聚醚环氧基 硅氧烷；
[0011] 3)侧链聚醚环氧基硅氧烷的氨解
[0012] 将有机胺滴加到所述的第二功能单体侧链聚醚环氧基硅氧烷中，在溶剂的存在 下，控制温度30?80°C进行氨解反应2?8小时，之后真空脱去溶剂及小分子物质，得到琥 珀色的侧链改性有机硅柔软剂。本发明制得的有机硅柔软剂具有瞬间亲水，高手感等优点。
[0013] 本发明涉及的侧链改性有机硅结构通式如下：
[0014]
【权利要求】
1. 一种侧链改性有机硅柔软剂的制备方法，其步骤如下： 1) 低含氢硅氧烷的制备 将由八甲基环四硅氧烷和一种或多种低粘度高含氢硅油组成的混合物为原料，与封端 剂六甲基二硅氧烷进行反应，同时加入第一催化剂，在温度20?80°C下搅拌反应2?12小 时，最后加入碳酸氢钠搅拌1?4小时，经分离和提纯后得到第一功能单体低含氢硅氧烷； 所述的低粘度高含氢硅油中，氢的质量百分含量> 1. 55%，25°C时的粘度为10-50mm2/s，所 述的第一催化剂为浓硫酸、甲基磺酸中的一种或两种组合； 2) 侧链聚醚环氧基硅氧烷的制备 将所述的第一功能单体低含氢硅氧烷与烯丙基聚氧乙烯醚和烯丙基聚氧烷基环氧基 醚进行加成反应，在溶剂的存在下，搅拌加热到30?80°C时，滴加第二催化剂氯钼酸搅拌 反应2?8小时，之后真空脱除溶剂，得到第二功能单体侧链聚醚环氧基硅氧烷； 3) 侧链聚醚环氧基硅氧烷的氨解 将有机胺滴加到所述的第二功能单体侧链聚醚环氧基硅氧烷中，在溶剂的存在下，控 制温度30?80°C进行氨解反应2?8小时，之后真空脱去溶剂及小分子物质，得到琥珀色 的侧链改性有机硅柔软剂。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述八甲基环四硅氧烷的 纯度> 99. 0%，含水量< 0. 1%。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的由八甲基环四硅氧烷和一 种或多种低粘度高含氢硅油组成的混合物与封端剂六甲基二硅氧烷的质量比为20. 0? 25. 0 :1 〇
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的第一功能单体低含氢硅氧 烷与由烯丙基聚氧乙烯醚和烯丙基聚氧烷基环氧基醚组成的混合物的质量比为1 :1. 5? 3. 0。
5. 根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述烯丙基聚氧乙烯醚的结构式 为 CH2 = CHCH20(E0)mH，m = 2 ?20 ;或 CH2 = CHCH20(E0)m(P0)nH，m = 2 ?20，n = 2 ? 20 ； 所述烯丙基聚氧烷基环氧基醚的结构式为CH2 = CHCH20(E0)mCH2 (CHCH2) 0，m = 2?20 ; 或 CH2 = CHCH20(E0)m(P0)nCH2(CHCH2)0, m = 2 ?20，n = 2 ?20。
6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的有机胺为一乙醇胺、二乙醇 胺、乙二胺中的一种或几种组合。
7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)及3)中，所述的溶剂为异丙 醇、乙二醇、乙酸乙酯、一缩二乙二醇的一种或几种组合。
8. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述的第二催化剂氯钼酸 采用氯钼酸的异丙醇溶液。
9. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，由八甲基环四硅氧烷和一种或多种 低粘度高含氢硅油组成的混合物与封端剂六甲基二硅氧烷的反应时间为9h、19h或29h。
10. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳酸氢钠的用量占步骤1)得到 的总反应产物的质量百分数为4. 5?6%，第一催化剂的用量占步骤1)得到的总反应产物 的质量百分数为2?4% ;第二催化剂的用量占步骤2)得到的总反应产物的质量百分数为 15?20ppm ;有机胺的用量占步骤3)得到的总反应产物的质量百分数为1?3%。
【文档编号】C08G77/06GK104452311SQ201410686720
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月25日 优先权日:2014年11月25日
【发明者】王洪清, 王胜鹏, 陈八斤, 蔡继权, 韩莉颖 申请人:浙江传化股份有限公司