一种环氧树脂乳液的制备方法
【专利摘要】本发明一种环氧树脂乳液的制备方法，涉及环氧树脂乳液及其乳化的制备。环氧树脂乳液利用端基为环氧基的聚醚型聚氨酯作为反应型乳化剂，利用高速搅拌，并结合相反转技术制备环氧树脂乳液。该乳液的分散相粒子细，且粒径分布集中，具有很好的离心稳定性、冻融稳定性和稀释稳定性，相比现有的环氧树脂乳液，固化后的涂层具有更强的韧性、强度、附着力和耐水性。
【专利说明】一种环氧树脂乳液的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明一种环氧树脂乳液的制备方法，具体涉及环氧树脂乳液及其乳化的制备， 属于环氧树脂水性涂料【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 传统防腐蚀漆多为溶剂型涂料，这些漆中含有大量的有机溶剂，在施工过程会挥 发到大气中，对施工人员的健康有害，而且还污染环境。近年来，民众环保意识不断增强，世 界各国的环保法规对涂料中挥发性有机化合物含量限制日益严格，涂料工业朝着低污染、 节能型的方向发展。水性环氧涂料具有溶剂含量极少、不易燃、易加工、固化快、附着力强、 涂装后的设备易清洗等优点，但同时伴随有韧性差、强度低、附着力差和耐水性差的缺点。
[0003] 有关水性环氧涂料的报道有：专利USP4122067 :描述了一种环氧树脂与聚乙二醇 二缩水甘油醚制备得到乳化剂。专利CN 102020908 B :利用聚乙二醇4000、均苯四酸酐形 成的聚醚型乳化剂，然后制备水性环氧涂料。专利CN 102633989:利用聚醚胺与单环氧化 合物制备乳化剂，然后制备水性环氧涂料。专利CN 101481491 B :利用聚乙二醇与环氧树 脂制备乳化剂然后形成水性涂料。以上专利用到的乳化剂绝大部分都是聚醚型的非离子乳 化剂，由这类乳化剂制备的水性环氧涂料韧性差、强度低、耐水性差。
[0004] 本发明目的在于克服现有技术中的不足，利用端基为环氧基的聚醚型聚氨酯作为 乳化剂，不但可以得到稳定的乳液粒子，其次由于乳化剂端基为环氧基团，能够在固化过程 中参与固化反应，乳化剂进入环氧树脂固化物交联网络结构中，提高了涂层的耐水性能，同 时，氨基甲酸酯基团的引入有效的增强了环氧树脂涂层的韧性和强度，有效的提高了其综 合性能。
【发明内容】
[0005] 本发明目的在于提供一种新型水性环氧树脂乳液的制备方法，为实现上述目的， 本发明的技术方案为： 一种环氧树脂乳液的制备方法包括乳化剂和环氧树脂乳液的制备： 1)乳化剂的制备 聚乙二醇和二元异氰酸酯按1 :1?1 :2的摩尔比混合，加入二元异氰酸酯质量为 0. 3%?0. 5%的二月桂酸二丁基锡，氮气保护下升温至70°C并搅拌反应3?6h，降温至60°C 后得到预聚体，然后加入与聚乙二醇摩尔比为〇. 5?1的环氧醇，氮气保护下搅拌反应3-6 小时后得到端基为环氧基的聚醚型聚氨酯乳化剂。
[0006] 2)环氧树脂乳液的制备 以质量分数计，将环氧树脂100份，丙二醇甲醚0-5份，乳化剂10-25份混合后进行乳 化，在8-15min内滴加70-120份的水，同时乳化转速从0 r/min增加到2500r/min，维持 2500 r/min的转速搅拌5-20min，体系相反转后，得到环氧树脂乳液。
[0007] 所述的环氧树脂牌号可以是双酚A型的E-51、E-44、E-42或E-35。
[0008] 所述的聚乙二醇的分子量可以是1000、2000、4000或6000。
[0009] 根据权利要求1所述的一种环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，所述的二元 异氰酸酯可以是六亚甲基二异氰酸酯HDI、甲苯二异氰酸酯TDI、二苯基甲烷二异氰酸酯 MDI0
[0010] 所述的环氧醇可以是环氧丙醇、环氧丁醇。
[0011] 本发明的优点： (1)通过合成一种端基为环氧基的聚醚型聚氨酯的乳化剂，使之成为一种反应型乳化 剂，能够在固化过程中参与固化反应，乳化剂能够进入环氧树脂固化物交联网络结构中，从 而提尚涂层的耐水性能。
[0012] (2)利用端基为环氧基的聚醚型聚氨酯的乳化剂，并利用高速搅拌，同时结合相反 转技术，制备的环氧树脂乳液的分散相粒子细，粒径分布集中，具有很好的离心稳定性、冻 融稳定性和稀释稳定性等特点，相比现有的环氧树脂乳液，固化后的涂层具有更强的韧性、 强度、附着力和耐水性。
【具体实施方式】
[0013] 实施例1 首先将20g分子量为1000的聚乙二醇、9. 2g HDI以及0. 03g的二月桂酸二丁基锡在 氮气的气氛下加热到70°C，充分搅拌3小时后，将温度降低到60°C，添加1. 48克环氧丙醇， 60°C下继续反应6小时得乳化剂。取环氧树脂E51 60g，丙二醇甲醚3g份和制备乳化剂8g 混合后进行乳化，在8min内滴加 50g水，同时乳化转速从0 r/min增加到2500r/min，维持 2500 r/min的转速搅拌lOmin，得到环氧树脂乳液。
[0014] 实施例2 在实施例1的基础上，将20g分子量为1000的聚乙二醇变成80g分子量为4000的聚 乙二醇，其它保持不变。
[0015] 实施例3 在实施例1的基础上，将20g分子量为1000的聚乙二醇变成120g分子量为6000的聚 乙二醇，其它保持不变。
[0016] 实施例4 在实施例1的基础上，将9. 2g HDI改为5gMDI，其它保持不变。
[0017] 实施例5 在实施例1的基础上，将1. 48克环氧丙醇改为I. 76g环氧丁醇，其它保持不变。
[0018] 实施例6 在实施例1的基础上，将取环氧树脂E-51 60g改为环氧树脂E-35 60g，，其它保持不 变。
[0019] 表1 聚乙二醇分子量对环氧树脂乳液稳定性的影响
【权利要求】
1. 一种环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括乳化剂和环氧树 脂乳液的制备： 乳化剂的制备 聚乙二醇和二元异氰酸酯按1 :1?1 :2的摩尔比混合，加入二元异氰酸酯质量为 0. 3%?0. 5%的二月桂酸二丁基锡，氮气保护下升温至70°C并搅拌反应3?6h，降温至60°C 后得到预聚体，然后加入与聚乙二醇摩尔比为〇. 5?1的环氧醇，氮气保护下搅拌反应3-6 小时后得到端基为环氧基的聚醚型聚氨酯乳化剂； 2)环氧树脂乳液的制备 以质量分数计，将环氧树脂100份，丙二醇甲醚0-5份，乳化剂10-25份混合后进行乳 化，在8-15min内滴加70-120份的水，同时乳化转速从0 r/min增加到2500r/min，维持 2500 r/min的转速搅拌5-20min，体系相反转后，得到环氧树脂乳液。
2. 根据权利要求1所述的一种环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，所述的环氧树 脂牌号可以是双酚A型的E-51、E-44、E-42或E-35。
3. 根据权利要求1所述的一种环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，所述的聚乙二 醇的分子量可以是1000、2000、4000或6000。
4. 根据权利要求1所述的一种环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，所述的二元异 氰酸酯可以是六亚甲基二异氰酸酯HDI、甲苯二异氰酸酯TDI、二苯基甲烷二异氰酸酯MDI。
5. 根据权利要求1所述的一种环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，所述的环氧醇 可以是环氧丙醇、环氧丁醇。
【文档编号】C08G18/30GK104497320SQ201510025443
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2015年1月20日 优先权日:2015年1月20日
【发明者】周建萍, 贾仕君, 刘志雷 申请人:南昌航空大学