一种抗癌药物5‑氯水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱镍配合物及合成方法与流程

本发明涉及一种5-氯水杨醛缩-2-氯-6-肼基吡啶席夫碱镍配合物ni(cphp)2(hcphp为5-氯水杨醛缩-2-氯-6-肼基吡啶席夫碱)及合成方法。

背景技术：

水杨醛衍生物席夫碱具有较强的配位能力，能与金属络合，而且具有一定优良的抗肿瘤活性、能够跟生物体细胞中的金属离子形成稳定的有优良药理活性的配合物。在组装和构筑金属有机骨架材料方面有很好的应用前景，是当今社会发展中的一种新型多功能材料。

技术实现要素：

本发明的目的就是为设计合成新型的水杨醛衍生物缩-2-氯-6-肼基吡啶席夫碱镍配合物，利用溶剂热法合成ni(cphp)2。

本发明涉及的ni(cphp)2的分子式为：c24h17cl4n6nio2，分子量为：621.95g/mol,hcphp为5-氯水杨醛缩-2-氯-6-肼基吡啶席夫碱，具有良好的生物活性。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二，对部分癌细胞的ic50值见表三。

表一ni(cphp)2的晶体学参数

表二ni(cphp)2的部分键长和键角(°)

表三：配合物ni(cphp)2对不同细胞株的ic50值

表中：mgc803为人胃癌细胞，hepg2为人肝癌细胞，nci-h460为人乳腺癌细胞，bel-7404为人卵巢癌细胞，hl-7702为人体正常肝细胞株。

所述ni(cphp)2的合成方法具体步骤为：

(1)将1.565g分析纯的5-氯水杨醛，1.436g分析纯的2-氯-6-肼基吡啶，溶于30ml分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体hcphp。将干燥后的0.134-0.269ghcphp溶于5-10ml分析纯dmf，0.145-0.291g分析纯六水合硝酸镍溶于5-10ml分析纯乙醇中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有绿色条状晶体生成即ni(cphp)2。通过单晶衍射仪测定ni(cphp)2的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

附图说明

图1为本发明ni(cphp)2所用席夫碱配体的结构示意图。

图2为本发明ni(cphp)2的结构示意图。

具体实施方式

实施例1：

本发明涉及的ni(cphp)2的分子式为：c24h17cl4n6nio2，分子量为：621.95g/mol,hcphp为5-氯水杨醛缩-2-氯-6-肼基吡啶席夫碱。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

ni(cphp)2的合成方法具体步骤为：

(1)将1.565g分析纯的5-氯水杨醛，1.436g分析纯的2-氯-6-肼基-吡啶，溶于30ml分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体hcphp。

(2)将干燥后的0.134ghcphp溶于5ml分析纯dmf，0.145g分析纯六水合硝酸镍溶于5ml分析纯乙醇中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有绿色条状晶体生成即ni(cphp)2。产量0.099g，产率64％。通过单晶衍射仪测定ni(cphp)2的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

实施例2：

本发明涉及的ni(cphp)2的分子式为：c24h17cl4n6nio2，分子量为：621.95g/mol,hcphp为5-氯水杨醛缩-2-氯-6-肼基吡啶席夫碱。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

ni(cphp)2的合成方法具体步骤为：

(1)将1.565g分析纯的5-氯水杨醛，1.436g分析纯的2-氯-6-肼基吡啶，溶于30ml分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体hcphp。

(2)将干燥后的0.269ghcphp溶于10ml分析纯dmf中，0.291g分析纯六水合硝酸镍溶于10ml分析纯乙醇中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有红色条状晶体生成即ni(cphp)2。产量0.202g，产率65％。通过单晶衍射仪测定ni(cphp)2的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

技术特征：

技术总结
一种抗癌药物5‑氯水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱镍配合物Ni(cphp)2及合成方法。该镍配合物Ni(cphp)2的分子式为：C24H17Cl4N6NiO2，分子量为：621.95g/mol,Hcphp为5‑氯水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱。将1.565g分析纯的5‑氯水杨醛，1.436g分析纯的2‑氯‑6‑肼基吡啶，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体Hcphp。将干燥后的0.134‑0.269g Hcphp溶于5‑10mL分析纯DMF，0.145‑0.291g分析纯六水合硝酸镍溶于5‑10mL分析纯乙醇中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有绿色条状晶体生成即Ni(cphp)2。Ni(cphp)2对癌细胞株均有一定的抑制效果，但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂，是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

技术研发人员：张淑华;张少南;陈雅婷
受保护的技术使用者：桂林理工大学
技术研发日：2017.04.11
技术公布日：2017.07.25