一种间氟苯胺的精制方法与流程

文档序号:11191432阅读:894来源:国知局

本发明属于有机合成技术领域,具体为一种间氟苯胺的精制方法。



背景技术:

间氟苯胺是重要有机合成中间体,在医药、农药和液晶等邻域有重要的地位,是由间硝基氟苯氢化还原工艺制备的;制备过程中会发生脱氟现象,产物是苯胺。

苯胺与间氟苯胺沸点相近(184cvs187c),都是碱性有机物,分子大小几乎一致,很难分离;间氟苯胺产品苯胺含量一般在350~1000ppm。

苯胺的存在影响了其应用价值和范围。



技术实现要素:

为解决现有技术存在的间氟苯胺中通常混有350~1000ppm苯胺,很难分离影响间氟苯胺的应用价值和范围的缺陷,本发明提供一种间氟苯胺的精制方法。

一种间氟苯胺的精制方法,包括以下步骤:

1)、将200g间氟苯胺,加入100ml丙醚,搅拌得到间氟苯胺的丙醚溶液;

2)、配置150ml盐酸稀溶液;

3)、取50ml稀盐酸与间氟苯胺的丙醚溶液混合,超声波、机械搅拌0.5h,萃取苯胺;

4)、静置至分为水相和有机相;向有机相中加入50ml稀盐酸,混合后超声波、机械搅拌0.5h,萃取苯胺;重复一次;

5)、静置至分为水相和有机相,将有机相水洗至中性,干燥;

6)、脱溶后精馏,得到高纯间氟苯胺。

进一步的,步骤1)中间氟苯胺的纯度为99.9%,苯胺的含量为400ppm。

进一步的,所述步骤2)中盐酸稀溶液的质量分数为2%。

有益效果:苯胺碱性略大于间氟苯胺,而苯胺盐酸盐水溶性大于间氟苯胺盐酸盐;本发明利用这些差异,采取稀盐酸和苯胺反应成盐并被萃取溶于水的工艺,成功去除了不部分苯胺,得到了纯度99.98%的间氟苯胺。

具体实施方式

实施例

一种间氟苯胺的精制方法,包括以下步骤:

1)、将200mg纯度为99.9%,苯胺的含量为400pp间氟苯胺,加入100ml丙醚,搅拌得到间氟苯胺的丙醚溶液;

2)、配置150ml质量分数为2%的盐酸稀溶液;

3)、取50ml稀盐酸与间氟苯胺的丙醚溶液混合,超声波、机械搅拌0.5h,萃取苯胺;

4)、静置至分为水相和有机相;向有机相中加入50ml稀盐酸,混合后超声波、机械搅拌0.5h,萃取苯胺;重复一次;

5)、静置至分为水相和有机相,将有机相水洗至中性,干燥;

6)、脱溶后精馏,得到高纯间氟苯胺174g;间氟苯胺含量为99.98%,苯胺含量46ppm。



技术特征:

技术总结
一种间氟苯胺的精制方法,包括1)、将200g间氟苯胺,加入100mL丙醚,搅拌得到间氟苯胺的丙醚溶液;2)、配置150mL盐酸稀溶液;3)、取50mL稀盐酸与间氟苯胺的丙醚溶液混合,超声波、机械搅拌0.5h,萃取苯胺;4)、静置至分为水相和有机相;向有机相中加入50mL稀盐酸,混合后超声波、机械搅拌0.5h,萃取苯胺;重复一次;5)、静置至分为水相和有机相,将有机相水洗至中性,干燥;6)、脱溶后精馏,得到高纯间氟苯胺。本发明利用苯胺碱性略大于间氟苯胺,而苯胺盐酸盐水溶性大于间氟苯胺盐酸盐;采取稀盐酸和苯胺反应成盐并被萃取溶于水的工艺,成功去除了不部分苯胺,得到了纯度99.98%的间氟苯胺。

技术研发人员:郭建国;吴孝兰;凌芳;刘征宙
受保护的技术使用者:国药集团化学试剂有限公司
技术研发日:2017.06.07
技术公布日:2017.09.29
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