本发明属于有机合成技术领域,具体为一种间氟苯胺的精制方法。
背景技术:
间氟苯胺是重要有机合成中间体,在医药、农药和液晶等邻域有重要的地位,是由间硝基氟苯氢化还原工艺制备的;制备过程中会发生脱氟现象,产物是苯胺。
苯胺与间氟苯胺沸点相近(184cvs187c),都是碱性有机物,分子大小几乎一致,很难分离;间氟苯胺产品苯胺含量一般在350~1000ppm。
苯胺的存在影响了其应用价值和范围。
技术实现要素:
为解决现有技术存在的间氟苯胺中通常混有350~1000ppm苯胺,很难分离影响间氟苯胺的应用价值和范围的缺陷,本发明提供一种间氟苯胺的精制方法。
一种间氟苯胺的精制方法,包括以下步骤:
1)、将200g间氟苯胺,加入100ml丙醚,搅拌得到间氟苯胺的丙醚溶液;
2)、配置150ml盐酸稀溶液;
3)、取50ml稀盐酸与间氟苯胺的丙醚溶液混合,超声波、机械搅拌0.5h,萃取苯胺;
4)、静置至分为水相和有机相;向有机相中加入50ml稀盐酸,混合后超声波、机械搅拌0.5h,萃取苯胺;重复一次;
5)、静置至分为水相和有机相,将有机相水洗至中性,干燥;
6)、脱溶后精馏,得到高纯间氟苯胺。
进一步的,步骤1)中间氟苯胺的纯度为99.9%,苯胺的含量为400ppm。
进一步的,所述步骤2)中盐酸稀溶液的质量分数为2%。
有益效果:苯胺碱性略大于间氟苯胺,而苯胺盐酸盐水溶性大于间氟苯胺盐酸盐;本发明利用这些差异,采取稀盐酸和苯胺反应成盐并被萃取溶于水的工艺,成功去除了不部分苯胺,得到了纯度99.98%的间氟苯胺。
具体实施方式
实施例
一种间氟苯胺的精制方法,包括以下步骤:
1)、将200mg纯度为99.9%,苯胺的含量为400pp间氟苯胺,加入100ml丙醚,搅拌得到间氟苯胺的丙醚溶液;
2)、配置150ml质量分数为2%的盐酸稀溶液;
3)、取50ml稀盐酸与间氟苯胺的丙醚溶液混合,超声波、机械搅拌0.5h,萃取苯胺;
4)、静置至分为水相和有机相;向有机相中加入50ml稀盐酸,混合后超声波、机械搅拌0.5h,萃取苯胺;重复一次;
5)、静置至分为水相和有机相,将有机相水洗至中性,干燥;
6)、脱溶后精馏,得到高纯间氟苯胺174g;间氟苯胺含量为99.98%,苯胺含量46ppm。