本发明涉及中药制药领域中一种中药制剂后处理乙醇高效提取回收工艺。
背景技术：
目前在中药制剂生产过程中，多采用乙醇作为中药材有效成份提取溶剂，在乙醇提取结束后的乙醇回收是一道非常重要的工序。原因是如果回收乙醇方法不当，不仅将造成乙醇回收成本较高、乙醇损耗严重，对环境保护与社会安全也存在较大的隐患。目前药渣当中回收乙醇主要采用加水蒸煮回收，以使乙醇回收完全，减少乙醇损耗。然而由于回收过程中加入水使得水与乙醇形成共沸液体，回收时间达6-8小时，回收出的乙醇浓度较低，很难直接使用，仍需重新使用常压精馏塔进行重蒸馏，以提高乙醇浓度，使得乙醇使用成本居高不下，损耗也随之增加。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是在于提供一种中药制剂后处理乙醇高效提取回收工艺。
本发明的技术方案是这样实现的：以浓度为70-85％的乙醇溶液作为提取溶剂进行提取，放尽提取液，干法回收后进行湿法回收，具体步骤如下：
(1)干法回收：打开通入提取罐内的蒸汽阀门，向药渣底部直接通入蒸汽进行水蒸汽蒸馏回收乙醇，馏出乙醇经过冷却系统进入贮罐；待馏出乙醇浓度为60-85％后，停止加热；
所述的馏出乙醇浓度为60-85％，需与提取用乙醇的浓度相对应：即用一定浓度的乙醇提取，则待馏出乙醇浓度为等于或略低于(约十个百分点)所用提取乙醇浓度后，即可停止加热；如用70％乙醇提取，则待馏出乙醇浓度为60-70％后，即可停止加热；如用85％乙醇提取，则待馏出乙醇浓度为75-85％，即可停止加热。
由于该类药材为细叶或粉末类，干法回收能力一般，回收率可达70％以上。
(2)湿法回收：从提取罐底部加入饮用水或50-80℃的蒸汽冷凝水至浸没药渣表面，打开通往夹套中的蒸汽阀门，采用外围加热并保持沸腾进行剩余乙醇回收，常压或微真空条件下进行回收，馏出乙醇经过冷却系统进入贮罐；当馏出乙醇浓度为2-10％时，停止加热，回收乙醇结束。
本发明所使用的提取罐为常规的多功能提取罐，只要在提取罐底部安装有环形带孔蒸汽管即可。
本发明的方法回收效率可达95％以上，干法回收可以提高回收乙醇浓度，使回收出的乙醇可直接投入使用，无需重蒸馏；湿法回收可以保障乙醇回收率，实现乙醇的重复使用和最大限度地循环利用；每年可回收乙醇约二千吨，价值约一千万元左右；不但减少了浪费和环境污染，而且充分利用了宝贵的乙醇能源资源，变废为宝，非常符合国家节能减排的要求。对比传统的回收方法少回收时间3-6小时，不仅可以有效缩短生产周期，而且还有效节约了蒸汽能源，降低了回收成本。
本发明也可用于其它领域不同浓度的乙醇回收。
具体实施方式
实施例
在1000公斤银杏叶以80％乙醇提取结束且药液放尽后，渣中含乙醇(折95％浓度)约1200l
(1)干法回收：打开通入提取罐内的蒸汽阀门，向药渣底部直接通入蒸汽进行水蒸汽蒸馏回收乙醇，馏出乙醇经过冷却系统进入高浓度乙醇贮罐；待馏出乙醇浓度为70-75％时，停止加热，回收80％乙醇约1000l，折95％约为840l，可直接作为下一批提取溶剂。
如果药材为细叶或粉末类，干法回收能力一般，回收率可达70％以上；如果药材为颗粒或饮片类，干法回收能力较强，回收率可达80％以上。
(2)湿法回收：从提取罐底部加入50-80℃的蒸汽冷凝水至浸没药渣表面，打开通往夹套中的蒸汽阀门，采用外围加热并保持沸腾进行剩余乙醇回收，开启微真空使真空度保持在0.01mpa以下，馏出乙醇经过冷却系统进入贮罐；当馏出乙醇浓度为2-10％时，停止加热，回收乙醇结束。共回收乙醇约1200l，浓度为25％，折95％乙醇约为315l，经过蒸馏塔1.5小时的蒸馏，得90％乙醇310l，折95％约为290l。
该过程回收的乙醇浓度仅为20-40％，需要重新进行蒸馏，才可以重新使用；湿法回收过程中，需少量多次补加适量蒸汽冷凝水以保持浸没药材，以便出渣；由于药渣比较细，乙醇散发比较困难，可适当保持微真空，以降低液面压力，提高回收效率。
上述过程总计回收乙醇为1130l，回收率为94.2％。
对比例
常规乙醇回收方法：
在1000公斤银杏叶以80％乙醇提取结束且药液放尽后，渣中含乙醇(折95％浓度)约1200l，从提取罐底部加饮用水至浸没药渣表面，打开通往夹套中的蒸汽阀门，采用外围加热并保持沸腾进行剩余乙醇回收，开启微真空使真空度保持在0.01mpa以下，馏出乙醇经过冷却系统进入贮罐；当馏出乙醇浓度为0-10％时，停止加热，回收乙醇结束。共回收乙醇约2200l，浓度为50％，再经过蒸馏塔5小时的蒸馏，得90％乙醇1160l，折95％约为1100l，回收率为91.7％。
对比分析可见，采用干法、湿法回收相结合的方法进行银杏叶渣中的乙醇回收，增加乙醇回收量约30l，提高回收率2.5个百分点，并且减少蒸馏塔蒸馏4小时所耗费的蒸汽和人力，比对比例1节约成本约3万元/月。