本发明涉及一种甘草酸的制备方法,属于中药有效成分提取领域。
背景技术:
甘草属于豆科多年生草本植物。作为我国传统药材之一,甘草具有多种药用功效,如补脾益气、清热解毒、调和百药等作用。甘草中含有多种化学成分,其中有效成分为三铁皂苷类化合物(甘草酸、甘草次酸)、黄酮类化合物(甘草苷、异甘草苷)、甘草多糖等。据有关研究显示,目前人们已从甘草中成功分离出多种有效成分,仅黄酮类化合物就超过100多种。因此,随着甘草有效成分的价值日益被人们所认识,甘草有效成分的提取、纯化技术也成为当前研究的一个热点。
技术实现要素:
本发明是针对现有技术的不足,旨在提供一种高效性和选择性、操作简便、产率高、副产物少、可工业化实现的制备甘草酸的方法。
本发明的技术方案按照下列步骤进行:
a.将甘草阴干,粉碎,加入原料1~2倍的50~60%的乙醇,置于匀浆机中混合匀浆15min;
b.匀浆后,将物料置于超声波装置中,加入原料3~5倍的50~60%的乙醇溶液,进行超声萃取90~120min,减压浓缩,回收乙醇,得浓缩液;
c.将所得浓缩液上80~100目的聚酰胺树脂柱,经4~6倍树脂体积的60~70%的洗脱,收集洗脱液,浓缩、干燥,获得甘草酸。
步骤a中所述的匀浆机功率为200w,匀浆转速为10000~20000r/min。
步骤b中所述的超声萃取的条件为:频率40khz,超声温度50~70℃。
步骤c中所述的树脂用量与原料的质量比为1:1。
本发明的优点在于:
1.本发明采用植物匀浆提取法处理原料,实现了粉碎、提取一步完成,同时由于免去了加热,从而可有效的避免总黄酮成分的破坏。
2.本发明采用匀浆-超声波萃取甘草酸,具有生产成本低、快速、高效、提取率高的优点。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式:
实施例1:
将甘草阴干,粉碎,加入原料1倍的50%的乙醇,置于匀浆机中,于200w、10000r/min的条件下混合匀浆15min;匀浆后,将物料置于频率40khz的超声波装置中,加入原料3倍的50%的乙醇溶液,于50℃的条件下进行超声萃取90min,减压浓缩,回收乙醇,得浓缩液;将所得浓缩液加入与原料等质量的80目的聚酰胺树脂柱中,经4倍树脂体积的70%的洗脱,收集洗脱液,浓缩、干燥,获得甘草酸,提取率为92.9%,经uv检测,总黄酮的h含量为89.4%。
实施例2:
将甘草阴干,粉碎,加入原料2倍的60%的乙醇,置于匀浆机中,于200w、15000r/min的条件下混合匀浆15min;匀浆后,将物料置于频率40khz的超声波装置中,加入原料5倍的60%的乙醇溶液,于60℃的条件下进行超声萃取100min,减压浓缩,回收乙醇,得浓缩液;将所得浓缩液加入与原料等质量的100目的聚酰胺树脂柱中,经5倍树脂体积的60%的洗脱,收集洗脱液,浓缩、干燥,获得甘草酸,提取率为96.3%,经uv检测,总黄酮的含量为93.5%。
实施例3:
将甘草阴干,粉碎,加入原料2倍的55%的乙醇,置于匀浆机中,于200w、20000r/min的条件下混合匀浆15min;匀浆后,将物料置于频率40khz的超声波装置中,加入原料4倍的55%的乙醇溶液,于70℃的条件下进行超声萃取120min,减压浓缩,回收乙醇,得浓缩液;将所得浓缩液加入与原料等质量的100目的聚酰胺树脂柱中,经6倍树脂体积的65%的洗脱,收集洗脱液,浓缩、干燥,获得甘草酸,提取率为93.6%,经uv检测,总黄酮的含量为97.3%。
1.一种甘草酸的制备方法,其特征在于:
a.将甘草阴干,粉碎,加入原料1~2倍的50~60%的乙醇,置于匀浆机中混合匀浆15min;
b.匀浆后,将物料置于超声波装置中,加入原料3~5倍的50~60%的乙醇溶液,进行超声萃取90~120min,减压浓缩,回收乙醇,得浓缩液;
c.将所得浓缩液上80~100目的聚酰胺树脂柱,经4~6倍树脂体积的60~70%的洗脱,收集洗脱液,浓缩、干燥,获得甘草酸。
2.根据权利要求1所述的一种甘草酸的制备方法,其特征在于,步骤a中所述的匀浆机功率为200w,匀浆转速为10000~20000r/min。
3.根据权利要求1所述的一种甘草酸的制备方法,其特征在于,步骤b中所述的超声萃取的条件为:频率40khz,超声温度50~70℃。
4.根据权利要求1所述的一种甘草酸的制备方法,其特征在于,步骤c中所述的树脂用量与原料的质量比为1:1。