聚合物2,5-二羟基对苯二甲酸铈及合成方法与流程

本发明公开了一种聚合物2,5-二羟基对苯二甲酸铈即[ce(h2-dhbdc)1.5(h2o)2]n(h4-dhbdc为分析纯2,5-二羟基对苯二甲酸)及合成方法。

背景技术：

配位聚合物(coordinationpolymer)是近十几年配位化学发展最快的一个方向，是一个涉及无机化学、有机化学和配位化学等多学科的崭新的研究课题。兼有无机材料的刚性和有机材料的柔性特征，使其在现代材料研究方面呈现出巨大的发展潜力和诱人的发展前景。

技术实现要素：

本发明的目的就是为设计合成聚合物2,5-二羟基对苯二甲酸铈，利用溶剂热法合成[ce(h2-dhbdc)1.5(h2o)2]n。

本发明涉及的[ce(h2-dhbdc)1.5(h2o)2]n的单体分子式为：c12h10ceo11，分子量为：470.32，h4-dhbdc为分析纯2,5-二羟基对苯二甲酸。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

表一.[ce(h2-dhbdc)1.5(h2o)2]n的晶体学数据

表二.[ce(h2-dhbdc)1.5(h2o)2]n的部分键长和键角(°)

所述[ce(h2-dhbdc)1.5(h2o)2]n的合成方法具体步骤为：

将0.015-0.030g分析纯h4-dhbdc溶于5ml二次蒸馏水和5ml分析纯乙腈的混合溶液中，再加入0.035-0.070g分析纯ce(no3)3·6h2o，继续搅拌至溶液均一后，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于密闭烘箱中，在120℃恒温条件下反应72小时，以5℃/h的速率降至室温，得到淡黄色小长条晶体[ce(h2-dhbdc)1.5(h2o)2]n，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

附图说明

图1为本发明[ce(h2-dhbdc)1.5(h2o)2]n所用2,5-二羟基对苯二甲酸结构示意图。

图2为本发明[ce(h2-dhbdc)1.5(h2o)2]n的单体结构示意图。

图3为本发明[ce(h2-dhbdc)1.5(h2o)2]n中金属配位构型图。

图4为本发明[ce(h2-dhbdc)1.5(h2o)2]n三维堆积示意图。

单晶x射线衍射分析表明，[ce(h2-dhbdc)1.5(h2o)2]n是单斜晶系，空间群为i2/a。从图2可知，基本构建单元包含一个单独的ce(ⅲ)原子，1.5个h2-dhbdc配体和两个配位水分子。由图3可知，ce1与七个h2-dhbdc配体上羧基提供的o1c、o2b、o4a、o5、o7、o8d和两个水分子提供的o10、o11配位，形成八配位的十二面体构型。

具体实施方式

实施例1：

[ce(h2-dhbdc)1.5(h2o)2]n的单体分子式为：c12h10ceo11，分子量为：470.32，h4-dhbdc为分析纯2,5-二羟基对苯二甲酸。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二；

所述[ce(h2-dhbdc)1.5(h2o)2]n的合成方法具体步骤为：

将0.020g分析纯h4-dhbdc溶于5ml二次蒸馏水和5ml分析纯乙腈的混合溶液中，再加入0.045g分析纯ce(no3)3·6h2o，继续搅拌至溶液均一后，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于密闭烘箱中，在120℃恒温条件下反应72小时，以5℃/h的速率降至室温，得到淡黄色小长条晶体[ce(h2-dhbdc)1.5(h2o)2]n。通过单晶衍射仪测定[ce(h2-dhbdc)1.5(h2o)2]n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

实施例2：

[ce(h2-dhbdc)1.5(h2o)2]n的单体分子式为c12h10ceo11，分子量为：470.32，h4-dhbdc为分析纯2,5-二羟基对苯二甲酸。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二；

所述[ce(h2-dhbdc)1.5(h2o)2]n的合成方法具体步骤为：

将0.020g分析纯h4-dhbdc溶于5ml二次蒸馏水和5ml分析纯乙腈的混合溶液中，再加入0.035g分析纯ce(no3)3·6h2o，继续搅拌至溶液均一后，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于密闭烘箱中，在120℃恒温条件下反应72小时，以5℃/h的速率降至室温，得到淡黄色小长条晶体[ce(h2-dhbdc)1.5(h2o)2]n。通过单晶衍射仪测定[ce(h2-dhbdc)1.5(h2o)2]n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种聚合物2,5‑二羟基对苯二甲酸铈及合成方法。聚合物的单体分子式为：C12H10CeO11，分子量为：470.32，H4‑DHBDC为分析纯2,5‑二羟基对苯二甲酸。将分析纯H4‑DHBDC溶于二次蒸馏水和分析纯乙腈的混合溶液中，再加入分析纯Ce(NO3)3·6H2O，继续搅拌至溶液均一后，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于密闭烘箱中，在120℃恒温条件下反应72小时，以5℃/h的速率降至室温，得到淡黄色小长条晶体[Ce(H2‑DHBDC)1.5(H2O)2]n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

技术研发人员：肖瑜;郑潇;陈钊;吴成晨
受保护的技术使用者：桂林理工大学
技术研发日：2018.12.31
技术公布日：2019.03.22