本发明属于化学产品技术领域,特别是涉及一种微通道反应器合成4-羟基-4'-异丙氧基-二苯砜化合物的方法。
背景技术:
4-羟基-4'-异丙氧基-二苯砜(商品名d-8,公司产品代号f-108),是一种非常优良的热敏记录材料中的显色剂。具有广泛用途,所记录的图像的保存性能极佳的优点。
用传统的釜式反应合成4-羟基-4'-异丙氧基-二苯砜,主要是采用双酚s与2-溴丙烷反应,采用甲苯或氯苯做溶剂,加入氢氧化钠或氢氧化钾水溶液,由于两相反应,需加入相转移催化剂,反应温度高,反应时间长,转化率低,收率低。
技术实现要素:
针对上述存在的技术问题,本发明提供一种微通道反应器合成4-羟基-4'-异丙氧基-二苯砜化合物的方法,它是利用微通道反应器的瞬间均匀混合接近当量比混合,高效传质传热等特性,来进行反应,其反应优点是时间短,用碱量低,转化率高,副反应少,收率高。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
本发明一种微通道反应器合成4-羟基-4'-异丙氧基-二苯砜化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在三口瓶中加入4,4-二羟基二苯砜(双酚s)、氢氧化钠和水,搅拌至全部溶解,其中双酚s与氢氧化钠的摩尔比为1:1,加入水的重量为双酚s重量的2.5~10倍;
(2)在另一单口瓶中加入2-溴丙烷,其中2-溴丙烷与双酚s的摩尔比为1:1;
(3)将上述(1)(2)步骤中的混合溶液分别用计量泵通入微通道反应器中;
(4)反应温度为50~80度,反应时间为3~5分钟;
(5)得到的反应液加入加入另一个干净中三口瓶中,降至常温析出5~10小时;
(6)过滤,水洗至中性,80度以下干燥,得到产品。
本发明的有益效果为:
1.本发明与传统釜式反应合成相比,无需反应溶剂和相转移催化剂,节省原料,降低成本。
2.本发明在合成过程中用碱量低,氢氧化钠摩尔用量由传统釜式反应的1:2~4,减少到1:1。
3.本发明反应时间短。由传统釜式反应的10~20小时,缩短到3~5分钟。
4.本发明转化率高,收率高。由传统釜式反应的60%~75%,提高到85~95%。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细描述。
实施例1:
反应方程式:
在三口瓶中将20克双酚s溶于3.2克氢氧化钠和50毫升水溶液中,在另一单口瓶中加入9.8克2-溴丙烷,分别用计量泵通入微通道反应器中,反应温度为60度,反应时间为5分钟。得到的反应液加入三口瓶中,降至常温析出5~10小时。过滤,水洗至中性,干燥,得到白色粉末21.5克。含量99.4%,收率92.0%。
实施例2:本例与实施例1不同的是:
本例在三口瓶中将20克双酚s溶于3.2克氢氧化钠和50毫升水溶液中,在另一单口瓶中加入9.8克2-溴丙烷,分别用计量泵通入微通道反应器中,反应温度为60度,反应时间为4分钟。得到的反应液加入三口瓶中,降至常温析出5~10小时。过滤,水洗至中性,干燥,得到白色粉末21.1克。含量99.2%,收率90.5%。
实施例3:本例与实施例1不同的是:
本例在三口瓶中将20克双酚s溶于3.2克氢氧化钠和50毫升水溶液中,在另一单口瓶中加入9.8克2-溴丙烷,分别用计量泵通入微通道反应器中,反应温度为60度,反应时间为3分钟。得到的反应液加入三口瓶中,降至常温析出5~10小时。过滤,水洗至中性,干燥,得到白色粉末20.6克。含量99.1%,收率88.3%。
实施例4:本例与实施例1不同的是:
本例在三口瓶中将20克双酚s溶于3.2克氢氧化钠和50毫升水溶液中,在另一单口瓶中加入9.8克2-溴丙烷,分别用计量泵通入微通道反应器中,反应温度为70度,反应时间为3分钟。得到的反应液加入三口瓶中,降至常温析出5~10小时。过滤,水洗至中性,干燥,得到白色粉末21.4克。含量99.2%,收率91.5%。
实施例5:本例与实施例1不同的是:
本例在三口瓶中将20克双酚s溶于3.2克氢氧化钠和50毫升水溶液中,在另一单口瓶中加入9.8克2-溴丙烷,分别用计量泵通入微通道反应器中,反应温度为80度,反应时间为3分钟。得到的反应液加入三口瓶中,降至常温析出5~10小时。过滤,水洗至中性,干燥,得到白色粉末21.6克。含量99.5%,收率92.5%。
可以理解的是,以上关于本发明的具体描述,仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案,本领域的普通技术人员应当理解,仍然可以对本发明进行修改或等同替换,以达到相同的技术效果;只要满足使用需要,都在本发明的保护范围之内。
1.一种微通道反应器合成4-羟基-4'-异丙氧基-二苯砜化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在三口瓶中加入4,4-二羟基二苯砜(双酚s)、氢氧化钠和水,搅拌至全部溶解,其中双酚s与氢氧化钠的摩尔比为1:1,加入水的重量为双酚s重量的2.5~10倍;
(2)在另一单口瓶中加入2-溴丙烷,其中2-溴丙烷与双酚s的摩尔比为1:1;
(3)将上述(1)(2)步骤中的混合溶液分别用计量泵通入微通道反应器中;
(4)反应温度为50~80度,反应时间为3~5分钟;
(5)得到的反应液加入加入另一个干净中三口瓶中,降至常温析出5~10小时;
(6)过滤,水洗至中性,80度以下干燥,得到产品。