环烯醚萜类化合物及其用于制备除草剂的应用的制作方法

1.本发明属于农药技术领域，具体涉及农药制备及加工领域，特别涉及环烯醚萜类化合物及其用于制备除草剂的应用。


背景技术：

2.大花六道木(abelia
×
grandiflora(andr
é
)rehd.)是忍冬科六道木属常绿矮生灌木，为糯米条(abeliachinensis r.br.)和蓪梗花(abeliaengleriana(graebn.)rehd.)的一个杂交种，分布于中国华东、西南及华北地区。阳性植物，性喜温暖、湿润气候，在中性偏酸、肥沃、疏松的土壤中生长快速，同时其抗性优良，能耐阴、耐寒、耐干旱瘠薄、抗短期洪涝、耐强盐碱(中国高等植物志)。目前在已有的大花六道木研究中，还没有关于其农用活性的相关报道。


技术实现要素：

3.本发明的目的是提供环烯醚萜类化合物及其用于制备除草剂的应用，环烯醚萜类化合物分离自大花六道木的提取物，可以用于稗草、牛筋草、反枝苋、灰绿藜等常见杂草的防治，同时对环境、人、畜及其它有益生物安全，杂草不易对其产生抗药性。其有效成分为新型环烯醚萜化合物abelioside c和abelioside d。
4.具体包括：
5.一种环烯醚萜类化合物，所述的环烯醚萜类化合物包括abelioside c和abelioside d，其分子结构分别为：
6.abelioside c：
[0007][0008]
abelioside d：
[0009][0010]
可选的，制备方法包括：所述的环烯醚萜类化合物分离自大花六道木提取物；所述的大花六道木提取物为大花六道木全株的乙醇浸膏。
[0011]
可选的，所述的大花六道木提取物采用超声提取法得到；具体包括将大花六道木全株粉碎，于乙醇中40khz超声提取45min，上清液减压浓缩至膏状，即得。
[0012]
可选的，将大花六道木提取物溶于水中，依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取3次；
[0013]
正丁醇萃取相用d101大孔吸附树脂粗分，按质量百分浓度计，依次用纯水、20％乙醇、40％乙醇、60％乙醇、80％乙醇和纯乙醇进行梯度洗脱，获得6段提取物；
[0014]
将40％乙醇段进行200-300目硅胶柱层析，得到馏分a-h，馏分f用硅胶柱(chcl3:meoh；60:1
→
0:1)、rp-c18柱和硅胶柱(chcl3:meoh；40:1
→
0:1)纯化，得到化合物abelioside c；馏分c用硅胶柱(chcl3:meoh；40:1
→
0:1)纯化，得到化合物abelioside d。
[0015]
本发明任一项所述的烯醚萜类化合物用于制备除草剂的应用。
[0016]
大花六道木提取物用于制备除草剂的应用。
[0017]
一种除草剂，所述的除草剂为乳油，按质量百分比计：
[0018]
大花六道木提取物5％～70％，填料或溶剂10％～90％，表面活性剂5％～20％，各原料物质的总和为100％。
[0019]
一种除草剂，所述的除草剂为微乳剂，按质量百分比计：
[0020]
大花六道木提取物5％～65％，填料或溶剂20％～85％，表面活性剂10％～15％，水补齐100％。
[0021]
一种除草剂，所述的除草剂为水乳剂，按质量百分比计：
[0022]
大花六道木提取物5％～60％，填料或溶剂20％～90％，表面活性剂5％～20％，水补齐100％。
[0023]
本发明所述的除草剂用于防治稗草、牛筋草、反枝苋或灰绿藜的应用。
[0024]
本发明所制成的大花六道木提取物除草剂具有以下优点：1.对稗草、牛筋草、反枝苋、灰绿藜等常见杂草防治效果明显；2.所含生物活性成分复杂，杂草不易对其产生抗药性；3.对环境、人、畜及其它有益生物安全；4.使用后无残留毒害；5.资源丰富、制备方法简单、成本低廉、适宜于推广使用。
附图说明
[0025]
附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。在附图中：
[0026]
图1为大花六道木的提取物的室内生物测定试验效果；
[0027]
图2为本发明化合物abelioside c、abelioside d的分离路线图；
[0028]
图3为本发明化合物abelioside c的1h nmr谱图；
[0029]
图4为本发明化合物abelioside c的
13
c nmr和dept谱图；
[0030]
图5为本发明化合物abelioside c的hsqc nmr谱图；
[0031]
图6为本发明化合物abelioside c的hmbc nmr谱图；
[0032]
图7为本发明化合物abelioside c的1h-1
h cosy nmr谱图；
[0033]
图8为本发明化合物abelioside c的高分辨质谱图；
[0034]
图9为本发明化合物abelioside d的1h nmr谱图；
[0035]
图10为本发明化合物abelioside d的
13
c nmr和dept谱图；
[0036]
图11为本发明化合物abelioside d的hsqc nmr谱图；
[0037]
图12为本发明化合物abelioside d的hmbc nmr谱图；
[0038]
图13为本发明化合物abelioside d的1h-1
h cosy nmr谱图；
[0039]
图14为本发明化合物abelioside d的高分辨质谱图；
[0040]
图15为本发明化合物abelioside c、abelioside d的1h-1
h cosy与hmbc归属图；
[0041]
图16为大花六道木的提取物开发的微乳剂盆栽试验效果。
具体实施方式
[0042]
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明作进一步地详细描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
[0043]
发明人在植物源除草剂研究中，发现大花六道木具有高除草活性。并对该植物的除草活性成分进行了系统研究，从中得到了两种具有除草活性的新型环烯醚萜类化合物。
[0044]
本发明的大花六道木提取物除草剂是将大花六道木全株混在一起粉碎，经一定的加工过程，可制成乳油、微乳剂和水乳剂。将大花六道木提取物制成喷雾所用的各种制剂，用于防治有害生物，各种剂型中各原料物质的重量百分比为：
[0045]
乳油，大花六道木提取物5％～70％，填料或溶剂10％～90％，表面活性剂5％～20％，各原料物质的总和为100％。
[0046]
微乳剂，大花六道木提取物5％～65％，填料或溶剂20％～85％，表面活性剂10％～15％，水补齐100％。
[0047]
水乳剂，大花六道木提取物5％～60％，填料或溶剂20％～90％，表面活性剂5％～20％，水补齐100％。
[0048]
上述填料可以是白炭黑、膨润土、硅藻土或本领域工作人员共知的物质中的一种或几种混合物；
[0049]
上述的溶剂可以是甲醇、乙醇、乙酸乙酯、芳香烃或本领域工作人员共知的物质中的一种或几种混合物；
[0050]
上述的表面活性剂可以是十二烷基苯磺酸钙、苯乙烯基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段型聚醚、烷基酚与环氧乙烷缩合物、壬基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油与环氧乙烷缩
合物的一种或多种的混合物，或本领域工作人员共知的物质中的一种或几种混合物。
[0051]
本发明所述除草剂的有效成分为从大花六道木分离的具有除草活性的环烯醚萜化合物，该具有除草活性的环烯醚萜化合物包括：abelioside c、abelioside d，其分子结构为：
[0052][0053]
一、大花六道木提取物除草剂的制备与应用
[0054]
主要采用超声提取法。将1.1kg干燥的大花六道木全株粉碎，过2mm筛，置于3000ml锥形瓶中，加入2000ml乙醇，放入40khz超声波提取仪中提取45min，静置倒出上清液，重复提取三次，合并3次提取所得上清液，抽滤，减压浓缩至膏状，即得138g大花六道木乙醇总浸膏(以下简称为“大花六道木提取物”)。
[0055]
值得注意的是，本发明中提到的“大花六道木提取物”不仅仅局限于上述提取方法，只要采用常规的植物有效成分提取法提取到的，包含有具有除草活性的环烯醚萜化合物abelioside c和abelioside d的提取物，均可用于本发明的目的。
[0056]
1、大花六道木提取物室内生物测定试验效果
[0057]
选用单子叶植物稗草和牛筋草；双子叶植物反枝苋和灰绿藜为供试杂草，在10g/l浓度下，测定大花六道木乙醇总浸膏的皿内除草活性，处理后7d测定试验结果。如图1所示，大花六道木乙醇总浸膏对不同杂草种子生长均表现一定的抑制作用，对4种杂草的根、茎抑制率均大于60％。其中，对稗草的根/茎生长抑制率分别为75.81％和67.53％；对牛筋草的根/茎生长抑制率分别为68.42％和62.05％；对反枝苋的根/茎生长抑制率分别为82.34％和77.22％；对灰绿藜的根/茎生长抑制率分别为80.02％和76.39％。
[0058]
为进一步明确大花六道木乙醇总浸膏的除草活性，对几种杂草分别进行毒力测定，对乙醇总浸膏的除草活性进行进一步评价，结果如下：
[0059]
表1大花六道木提取物对4种杂草的毒力测定
[0060]
[0061][0062]
由表1可知，大花六道木提取物对4种供试杂草均具有较好的除草活性，其ic
50
在1.96～4.01g/l之间。其中对稗草根/茎的ic
50
分别为2.39g/l和4.01g/l；对牛筋草根/茎的ic
50
分别为3.66g/l和4.51g/l；对反枝苋根/茎的ic
50
分别为1.96g/l和3.62g/l；灰绿藜根/茎的ic
50
分别为2.14g/l和3.43g/l。综合来看，大花六道木乙醇总浸膏对杂草根的生长抑制效果均好于对茎的抑制效果，对两种双子叶杂草的生长抑制效果稍好于其对两种单子叶杂草的抑制效果。
[0063]
二、大花六道木提取物除草剂有效成分的制备与应用
[0064]
1.化合物分离路线(下述提取分离溶剂的浓度均为质量百分浓度或质量比)
[0065]
结合图2，从大花六道木中分离得到abelioside c、abelioside d的具体方法为：
[0066]
主要采用活性追踪法。将大花六道木提取物捏溶于水中，依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取3次。将正丁醇萃取相浸膏用d101大孔吸附树脂粗分，依次用纯水、20％乙醇、40％乙醇、60％乙醇、80％乙醇、纯乙醇进行梯度洗脱，获得6段提取物。将40％乙醇段进行硅胶柱(200-300目)层析，得到馏分a-h。将馏分f用硅胶柱(chcl3:meoh；60:1
→
0:1)、rp-c18柱和硅胶柱(chcl3:meoh；40:1
→
0:1)纯化，得到化合物abelioside c。将馏分c用硅胶柱(chcl3:meoh；40:1
→
0:1)纯化，得到化合物abelioside d。
[0067]
2.化合物结构式及结构鉴定
[0068]
2.1化合物的结构式
[0069]
abelioside c:
[0070][0071]
abelioside d:
[0072][0073]
2.2化合物的结构鉴定
[0074]
abelioside c:白色粉末状固体。根据其(+)-hresims离子在m/z 657[m+h]-可知分子式为c
33h52o13
，不饱和度为8。1h nmr和
13
c nmr谱表明存在两个双键[δ
h 7.45(s,1h)(3-h)；δ
c 151.9(c-3),110.7(c-4)],两个正丁基[δ
h 3.45(q,j＝7.7hz,2h)(1
”‑
h),1.55(overlap,2h)(2
”‑
h),1.41(overlap,2h)(3
”‑
h),0.95(overlap,3h)(4
”‑
h),3.61(m,2h)(1”'-h),1.55(overlap，2h)(2”'-h)，1.41(overlap，2h)(3”'-h)，0.95(overlap，3h)(4”'-h)；δ
c 65.8(c-1”),31.8(c-2”),19.2(c-3”),13.0(c-4”),65.0(c-1”'),31.7(c-2”'),19.1(c-3”'),13.0(c-4”')],葡萄糖组[δ
h 4.70(d,j＝7.8hz,1h)(1'-h),3.22(t,j＝8.6hz,1h)(2'-h),3.39(q,j＝8.4hz,1h)(3'-h),3.28(overlap,1h)(4'-h),3.30(overlap,1h)(5'-h),3.69(dd,j＝12.6,5.1hz,1h),3.92(d,j＝11.9hz,1h)(6'-h)；δ
c 98.7(c-1'),73.3(c-2'),76.7(c-3'),70.2(c-4'),76.9(c-5'),61.4(c-6')],两个羰基[δ
c 175.0(unit b c-3),166.8(unit ac-11)]。两个双氧合次甲基[δ
h 5.52(t,j＝3.5hz,1h)(unit a1-h),4.54(s,1h)(unit a7-h)；δc96.6(unit ac-1),101.5(unit ac-7)],一氧化次甲基[δ
h 5.23(d,j＝3.6hz,1h)(unit b7-h)；δ
c 78.4(unite b c-7)],氧化亚甲基[δ
h 4.23(dd,j＝11.5,3.8hz,1h),4.44(d,j＝11.7,3.7hz,1h)(unite b 1-h)；δ
c 68.5(unit b c-1)]和甲基[δh1.07(d,j＝6.6hz,3h)(unit b 10-h)；δ
c 12.1(unit b c-10)]。1h-1
h cosy、hsqc和hmbc光谱的综合分析导致其1h nmr和
13
c nmr数据的完整分配，如表2所示。
[0075]1h-1
h cosy光谱表明存在五个自旋耦合系统(unit a：h-1-h-3-h-4(-h-8-h-9-h-10)-h-5-h-6-h-7；h-1'到h-6'；h-1”到h-4”；h-1”'到h-4”'unit b:h-4-h-5-h-6-h-7-h-8(-h-10)-h-9-h-1)。在hmbc谱中，unita h-8/h-10和c-9之间、unitah-7和c-5之间、unitb h-7和unita c-11之间、unitb h之间的相关性h-1/h-5和c-3建立了双环烯醚萜苷(unita和unitb)。unita c-1和c-1'之间的hmbc相关性表明葡萄糖基团位于unita的c-1。将该化合物的1h nmr和
13
c nmr光谱数据与已知化合物7-o-acetylabelioside b进行比较，发现这两种化合物相似。这两种化合物之间的唯一区别是c-7处的取代。考虑c-7在低场的化学位移，可以推断c-7被二氧代取代。h-7和c-1”/c-1”'之间的hmbc相关性，表明两个正丁基通过醚键连接到c-7。到目前为止，该化合物的结构已经确定，为一种新的双环烯醚萜苷的天然产物，命名为abelioside c。具体谱图见图3-8和15。
[0076]
abeliosided:白色粉末状固体。根据根据其(+)-hresims离子在m/z 529[m+h]-可知分子式为c
24h32o13
，不饱和度为9。
13
c nmr光谱显示25个碳信号：一个甲基，六个亚甲基，十
四个次甲基，三个季碳(两个羰基)。比较该化合物与abelioside c的1h nmr和
13
c nmr谱数据，发现两种化合物相似。还发现两种化合物在unit a、unit b环和unit ac-1处的糖苷取代是相同的，不同之处在于c-7处的氧取代。与abelioside c相比，该化合物的c-7的化学位移也在较低的场，说明该化合物的c-7也被二氧取代，但没有-ch
2-ch
2-ch
2-ch3结构片段。结合分子式，可以推断出该化合物的c-7位为双环氧乙基。至此，该化合物的结构已经确定，为一种新的双环烯醚萜苷的天然产物，命名为abelioside d。具体谱图见图9-15。
[0077]
表2 abelioside c和abelioside d的1h nmr和
13
c nmr波谱数据
[0078]
[0079][0080][0081]
δh和δc分别指氢和碳的化学位移。
[0082]
3.化合物的除草活性
[0083]
采用种子萌发法，以稗草、牛筋草、反枝苋、灰绿藜为供试杂草，测定化合物
abelioside c、abelioside d对上述杂草皿内的生长抑制活性和毒力。参照国标ny/t1155.1-2006。
[0084]
生长量＝处理后根(茎)长-处理前根(茎)长
[0085][0086]
表3 abelioside c、abelioside d对4种供试杂草幼根的生长抑制作用
[0087][0088]
注：供试浓度为100μg/ml。表中数据均为3次重复平均值(下同)，同列不同小写字母表示差异显著(p《0.05)。
[0089]
表4 abelioside c、abelioside d对4种供试杂草幼茎的生长抑制作用
[0090][0091]
表5 abelioside c、abelioside d对4种供试杂草的毒力测定
[0092][0093][0094]
注：ic
50
指幼苗生长量受到50％抑制时的药剂浓度，所有处理设3次重复，χ
20.05(3)
＝7.81，若所测方程χ2小于该值则方程符合实际(下同)。
[0095]
从表3～5可以看出，本发明提供两种新型环烯醚萜类化合物对常见的杂草均有较好的生长抑制活性。化合物abelioside d对稗草和反枝苋的根抑制率分别为91.60％和93.20％。两种化合物与对照药剂壬酸毒力无显著差异，可以作为除草剂用于上述杂草的防治。
[0096]
该提取物可以制成各种制剂形态的除草剂，喷雾使用，用于杂草的防治，各种剂型中各物质的质量百分比如表6所示：
[0097]
表6
[0098]
剂型大花六道木提取物％填料或溶剂％表面活性剂％乳油5～7010～905～20微乳剂5～6520～8510～15水乳剂5～6020～905～20
[0099]
由大花六道木提取物所制成的各种制剂，所述填料可以是白炭黑、膨润土、硅藻土或本领域工作人员共知的物质中的一种或几种混合物；所述的溶剂可以是甲醇、乙醇、乙酸乙酯、芳香烃或本领域工作人员共知的物质中的一种或几种混合物；所述的表面活性剂可以是十二烷基苯磺酸钙、苯乙烯基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段型聚醚、烷基酚与环氧乙烷缩合物、壬基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油与环氧乙烷缩合物的一种或多种的混合物，或本领域工作人员共知的物质中的一种或几种混合物。
[0100]
以下通过实施例对本专利所涉及的提取物及其制剂的，需要说明的是，以下给出的实施例仅是较佳的例子，本发明不限于这些实施例，在本发明的范围内均能够得到符合要求的除草剂。
[0101]
实施例1：5％大花六道木提取物乳油的配制
[0102]
称取大花六道木提取物5kg，溶解于85kg乙酸乙酯中，苯乙烯酸聚氧乙烯醚10kg，加入到200l反应釜中，在40～50℃温度下搅拌0.5小时，即制得5％大花六道木提取物乳油100kg。乳油的水分散性、稀释液稳定性、冷热贮稳定性符合商品农药制剂得要求。
[0103]
实施例2：40％大花六道木提取物乳油的配制
[0104]
称取大花六道木提取物40kg，溶解于45kg乙酸乙酯中，苯乙烯酸聚氧乙烯醚15kg，加入到200l反应釜中，在40～50℃温度下搅拌0.5小时，即制得40％大花六道木提取物乳油100kg。乳油的水分散性、稀释液稳定性、冷热贮稳定性符合商品农药制剂得要求。
[0105]
实施例3：70％大花六道木提取物乳油的配制
[0106]
称取大花六道木提取物70kg，溶解于25kg乙酸乙酯中，苯乙烯酸聚氧乙烯醚5kg，加入到200l反应釜中，在40～50℃温度下搅拌0.5小时，即制得70％大花六道木提取物乳油100kg。乳油的水分散性、稀释液稳定性、冷热贮稳定性符合商品农药制剂得要求。
[0107]
实施例4：5％大花六道木提取物微乳剂的配制
[0108]
称取大花六道木提取物5kg，溶解于20kg乙酸乙酯中，再加入10kg十二烷基苯磺酸钙，10kg苯乙烯酸聚氧乙烯醚，在高速搅拌下混和，加热至40℃左右；高速搅拌下滴加去离子水45kg，控制水的滴加速度，使温度保持在40℃左右；水滴加完毕，升温至50℃，搅拌1小时，制得5％大花六道木提取物微乳剂100kg。制剂的稳定性、外观等符合商品制剂的要求。
[0109]
实施例5：65％大花六道木提取物微乳剂的配制
[0110]
称取大花六道木提取物65kg，溶解于20kg乙酸乙酯中，再加入2kg十二烷基苯磺酸钙，3kg苯乙烯酸聚氧乙烯醚，在高速搅拌下混和，加热至40℃左右；高速搅拌下滴加去离子水10kg，控制水的滴加速度，使温度保持在40℃左右；水滴加完毕，升温至50℃，搅拌1小时，制得65％大花六道木提取物微乳剂100kg。制剂的稳定性、外观等符合商品制剂的要求。
[0111]
实施例6：5％大花六道木提取物水乳剂的配制
[0112]
称取大花六道木提取物5kg，溶解于25kg乙酸乙酯中，再加入3kg十二烷基苯磺酸钙，5kg蓖麻油环氧乙烷缩合物，5kg乙二醇，在高速搅拌下混和，加热至40℃左右；高速搅拌下滴加去离子水57kg，控制水的滴加速度，使温度保持在40℃左右；水滴加完毕，升温至50℃，搅拌1小时，制得5％大花六道木提取物水乳剂100kg。制剂的稳定性、外观等符合商品制剂的要求。
[0113]
实施例7：35％大花六道木提取物水乳剂的配制
[0114]
称取大花六道木提取物35kg，溶解于25kg乙酸乙酯中，再加入3kg十二烷基苯磺酸钙，3kg蓖麻油环氧乙烷缩合物，4kg乙二醇，在高速搅拌下混和，加热至40℃左右；高速搅拌下滴加去离子水30kg，控制水的滴加速度，使温度保持在40℃左右；水滴加完毕，升温至50℃，搅拌1小时，制得35％大花六道木提取物水乳剂100kg。制剂的稳定性、外观等符合商品制剂的要求。
[0115]
实施例8：60％大花六道木提取物水乳剂的配制
[0116]
称取大花六道木提取物60kg，溶解于20kg乙酸乙酯中，再加入3kg十二烷基苯磺酸钙，3kg蓖麻油环氧乙烷缩合物，4kg乙二醇，在高速搅拌下混和，加热至40℃左右；高速搅拌下滴加去离子水10kg，控制水的滴加速度，使温度保持在40℃左右；水滴加完毕，升温至50℃，搅拌1小时，制得60％大花六道木提取物水乳剂100kg。制剂的稳定性、外观等符合商品制剂的要求。
[0117]
实施例9：5％大花六道木提取物水乳剂防治四种杂草的盆栽试验效果
[0118]
参考国标ny/t 1155.3-2006和ny/t 1155.4-2006，采用土壤处理和茎叶喷雾处理，以稗草、牛筋草、反枝苋、灰绿藜为供试杂草，测定大花六道木提取物微乳剂对上述杂草的鲜重防效。
[0119]
采用φ12
×
h10的培养钵，将培养基质装至培养钵3/4处，加水待其吸水饱和后，将催芽露白的种子播撒入盆内，每一盆10粒，其上再覆盖0.5cm厚基质于温室常规培养。浸膏用适量乙醇溶解，用0.1％吐温80水溶液稀释成50g/l，即制得5％大花六道木提取物水乳剂，喷液5ml/盆，三次重复，并设清水空白对照。按照下列公式计算鲜重防效：
[0120]
鲜重防效(％)＝(对照组鲜重-处理组鲜重)/对照组鲜重
×
100；
[0121]
由图16可知，两种处理下，5％大花六道木提取物水乳剂对4种供试杂草鲜重防效均大于50％，茎叶喷雾处理下，对单子叶杂草稗草和牛筋草表现出强除草活性，其鲜重防效均大于75％，分别为：稗草78.36％、牛筋草85.22％；对反枝苋和灰绿藜的鲜重防效稍低，分别为：反枝苋60.13％、灰绿藜55.34％。土壤处理下，5％大花六道木提取物水乳剂对稗草、牛筋草和反枝苋这三种杂草的鲜重防效均低于茎叶喷雾处理，分别为：稗草64.65％、牛筋草58.33％和反枝苋50.26％，而对杂草灰绿藜的土壤处理防效要稍高于茎叶喷雾处理，其土壤处理防效为57.62％。综合来看，5％大花六道木提取物水乳剂对四种供试杂草具有较强的防治效果。
[0122]
实施例10：大花六道木提取物除草剂大田药效试验
[0123]
为明确大花六道木提取物乳油和大花六道木提取物水乳剂对常见杂草的田间药效情况，申请人于2018年在陕西省渭南市澄城县寺前镇对2种大花六道木提取物制剂进行了防治常见杂草的田间小区药效试验。
[0124]
1、供试药剂
[0125]
40％大花六道木提取物乳油和35％大花六道木提取物水乳剂，均由西北农林科技大学陕西省生物农药工程技术研究中心提供；
[0126]
72％2，4-d丁酯乳油(山东华阳农药化工集团有限公司)。
[0127]
2、试验物品
[0128]
注射器(10ml)3支，背负式喷雾器2个，吊牌(300个)，搪瓷缸(1000ml)1个，铅笔3支，记录本1个，插签若干，以及照相机一部。
[0129]
3、供试作物及防治对象
[0130]
供试作物为小麦。
[0131]
防治对象为反枝苋、灰绿藜、婆婆纳等常见杂草。
[0132]
4、试验设计及方法
[0133]
小区试验为随机排列，小区面积视实际情况而定。用供试药剂250、500和750倍液进行叶面常量喷雾，对照药剂为72％2，4-d丁酯乳油3000倍液，并设清水对照，共8个处理，每个处理重复3次，每个重复为一个小区，小区面积66.7m2。试验于2018年11月25日施药，采用工农-16型喷雾器喷雾，工作压力0.2～0.4mpa,工作行程60～80mm,共喷1次,用水量450l/hm2。施药时小麦处于幼苗期、杂草多为2～3叶期,田间土壤墒情较好，施药时天气晴朗，试验期间无雨。药前调查杂草基数，处理后7、14、21d目测杂草防效，调查杂草株数、杂草生长受抑制程度和鲜重防效，共查3次。药效计算公式如下：
[0134]
防效(％)＝[对照区杂草株数(鲜重)-处理区杂草株数(鲜重)]/对照区杂草株数(鲜重)
×
100
[0135]
5、实验结果与统计
[0136]
测定了40％大花六道木提取物乳油和35％大花六道木提取物水乳剂对常见杂草的防治效果，结果见表7。
[0137]
表7两种大花六道木提取物除草剂对常见杂草的防治效果
[0138][0139][0140]
注：表中数据为3次重复的平均值；“防效”栏中，同列数值后相同字母是指在α＝0.05水平上差异不显著(dmrt法)。
[0141]
从表7可知，40％大花六道木提取物乳油和35％大花六道木提取物水乳剂对常见
杂草均具较好防治效果。施药14天后，2种制剂250倍和500倍液对常见杂草的防效较好，尤以2种制剂的250倍液效果最好，与72％2，4-d丁酯乳油3000倍液无显著差异。施药21天后，2种制剂的防效均有所下降，但250倍和500倍液的鲜重防效仍在76％以上，株防效仍在67％以上，说明具有较好的持效性。综合经济等因素，推荐大花六道木提取物乳油和大花六道木提取物水乳剂500倍液。
[0142]
以上详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
[0143]
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
[0144]
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。