一种二硫代氨基甲酸盐类化合物的衍生方法与流程

1.本发明属于分析化学领域，具体涉及一种二硫代氨基甲酸盐类化合物的衍生方法。


背景技术：

2.二硫代氨基甲酸盐类化合物是世界上应用非常广泛的有机硫类杀菌剂，具有广谱、高效、低毒的特点，广泛用于防治农作物的多种真菌性植物病害。这类化合物包括乙撑双二硫代氨基甲酸盐类、丙撑双二硫代氨基甲酸盐类以及二硫代氨基甲酸酯类，其母体和代谢物对环境和人体均有很大的潜在危害，应加强对这类化合物的风险监测。
3.目前该类化合物的测定通常需要衍生，常用的方法有两种，一种是利用盐酸酸解，在氯化亚锡催化下，80℃反应近1小时，生成二硫化碳气体，气相色谱法测定；另一种是向edta-na的碱性提取液中，加入四丁基硫酸氢铵相转移催化剂，利用盐酸将提取液调节至中性，加入碘甲烷衍生，衍生30分钟后，固相萃取柱净化，液相色谱串联质谱法测定。常用的这两类方法所用到的试剂多、成本高、操作繁琐。
4.因此，开发一种操作简便、试剂消耗少，成本低的衍生二硫代氨基甲酸盐类化合物的方法对分析这类化合物很重要，本发明就提供了这样一种衍生二硫代氨基甲酸盐类化合物的方法。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种新的衍生二硫代氨基甲酸盐类化合物的方法。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
6.一种二硫代氨基甲酸盐类化合物的衍生方法，包括：
7.(1)称取0.1～1.0g碘，加入100ml甲醇，超声溶解后用水定容至1000ml配制成碘溶液；
8.(2)向盛有二硫代氨基甲酸盐类化合物的进样小瓶内加入0.01～0.05ml碘溶液，在40～60℃水浴中反应10min后取出上机测定。
9.本发明的有益效果在于：
10.本发明提供了一种新的衍生二硫代氨基甲酸盐类化合物的方法，该方法简便、快速，为该类化合物的测定提供了一种新的思路。
附图说明
11.图1为实施例1代森锰锌衍生后最大吸收光谱图。
具体实施方式
12.为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
13.实施例1
14.一种衍生二硫代氨基甲酸盐类化合物方法
15.称取0.1g碘，加入100ml甲醇，超声溶解后用水定容至1000ml配制成碘溶液；向盛有1ml代森锰锌化合物的进样小瓶内加入0.01ml碘溶液，在40℃水浴中反应10min后取出上机测定。具体结果如图1所示，276nm处是衍生后化合物的特征性吸收波长，未衍生的化合物在该波长处没有明显吸收峰，说明衍生成功，生成了新的化合物。
16.实施例2
17.一种衍生二硫代氨基甲酸盐类化合物方法
18.称取0.5g碘，加入100ml甲醇，超声溶解后用水定容至1000ml配制成碘溶液；向盛有1ml福美锌化合物的进样小瓶内加入0.03ml碘溶液，在50℃水浴中反应10min后取出上机测定。
19.实施例3
20.一种衍生二硫代氨基甲酸盐类化合物方法
21.称取1.0g碘，加入100ml甲醇，超声溶解后用水定容至1000ml配制成碘溶液；向盛有1ml丙森锌化合物的进样小瓶内加入0.05ml碘溶液，在60℃水浴中反应10min后取出上机测定。
22.对比例1
23.环保行业标准hj 1054-2019土壤和沉积物二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药总量的测定顶空/气相色谱法中衍生步骤为：称取2.0g样品于顶空瓶中，加入1.0ml edta-半胱氨酸碱性溶液和7.0ml氯化亚锡-硫酸溶液，密封，在80℃恒温水浴振荡90分钟。对比例1与本发明在检测方法上的差异如表1所示：
24.表1
[0025] 衍生用试剂衍生时间实施例甲醇、碘10分钟对比例1edta、半胱氨酸、氢氧化钠、氯化亚锡、硫酸90分钟
[0026]
对比例2
[0027]
商检行业标准sn/t 0711-2011出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法中衍生的步骤为：称取1.0g试样，加入0.1g l-半胱氨酸，加入20ml edta-na碱性提取液，加入2ml四丁基硫酸氢铵溶液，用2mol/l盐酸溶液调节ph 7.5-7.7，加入100μl碘甲烷，衍生30分钟后，待净化上机测定。对比例2与本发明在检测方法上的差异如表2所示：
[0028]
表2
[0029] 衍生用试剂衍生时间实施例甲醇、碘10分钟对比例2edta、半胱氨酸、氢氧化钠、四丁基硫酸氢铵、盐酸、碘甲烷30分钟
[0030]
综上所述，根据表1与表2的结果可知，采用本发明所提供的衍生方法能显著缩短衍生时间，克服传统检测方法带来的时间长、操作复杂等缺陷，为衍生二硫代氨基甲酸盐类化合物的测定提供了一种新的思路。
[0031]
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与
修饰，皆应属本发明的涵盖范围。


技术特征：
1.一种二硫代氨基甲酸盐类化合物的衍生方法，包括：利用碘溶液对二硫代氨基甲酸盐类化合物进行衍生。2.根据权利要求1所述的衍生方法，包括：向盛有二硫代氨基甲酸盐类化合物的进样小瓶内加入0.01～0.05ml碘溶液；随后水浴反应后取出上机测定。3.根据权利要求1或2所述的衍生方法，其中：所述二硫代氨基甲酸盐类化合物包括福美锌、丙森锌、代森锰锌、福美胂。4.根据权利要求1或2所述的衍生方法，其中：碘溶液的浓度为0.01～0.1％。5.根据权利要求1或2所述的衍生方法，其中：所述碘溶液由如下方法制得：称取0.1～1.0g碘，加入100ml甲醇，超声溶解后用水定容至1000ml。6.根据权利要求1或2所述的衍生方法，其中：所述碘溶液与二硫代氨基甲酸盐类化合物的体积比为：1:100～1:20。7.根据权利要求2所述的衍生方法，其中：所述水浴反应温度为40～60℃，反应时间为10min。

技术总结
本发明涉及一种二硫代氨基甲酸盐类化合物的衍生方法，属于分析化学领域。向盛有二硫代氨基甲酸盐类化合物的进样小瓶内加入0.01～0.05mL、浓度为0.01～0.1％碘溶液；随后40～60℃水浴反应10min后取出上机测定。其中二硫代氨基甲酸盐类化合物包括福美锌、丙森锌、代森锰锌、福美胂。本发明提供了一种新的衍生二硫代氨基甲酸盐类化合物的方法，该方法简便、快速，为该类化合物的测定提供了一种新的思路。路。路。


技术研发人员：姜蔚 姚杰 王新语 王雪景 刘少青
受保护的技术使用者：山东省烟台市农业科学研究院
技术研发日：2021.11.27
技术公布日：2022/2/11