专利名称：三元共聚高吸水性树脂的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种三元共聚高吸水性树脂的合成方法。
目前大多数吸水性树脂是用二元共聚法合成，如US3997484，US4405387、CN86104111用丙烯睛加淀粉、丙烯睛加丙烯酰胺等丙烯睛类吸水性树脂，合成后的树脂需经水解，使-CN变成亲水集团才具有吸水性，后处理过程复杂，还有EP349241、EP347241、US4921904、CN1041601采用淀粉加丙烯酸、淀粉加丙烯酰胺，丙烯酸加丙烯酸酯的二元共聚，这些方法省去了水解后处理过程，但吸水性尤其是吸盐水性不是很高，如JP昭60-161409、US4525527采用丙烯酸与丙烯酰胺二元共聚制备高吸水性树脂，对蒸馏水和1%食盐水的吸水性能分别为600～1300倍和50～100倍，而以上反应都是用一步法即所有反应物一次加料进行聚合，反应时间较长需4小时以上。
本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种三元共聚高吸水性树脂的合成方法，本方法是采用丙烯酸钠、丙烯酰胺和淀粉，以过二硫酸铵为引发剂、环氧氯丙烷为交联剂进行三元共聚。实现本发明技术方案是一、原料配方(WT%)丙烯酸钠 89～18%丙烯酰胺 10～60%淀粉 1～20%过二硫酸铵 0.1～1%环氧氯丙烷 0.01～1%二、生产工艺首先在反应器中加入适量水和丙烯酸钠，再加入丙烯酰胺，过二硫酸铵、环氧氯丙烷，在氮气保护下升温到40～90℃，反应15～20分钟，然后再加入淀粉反应0.5～1小时，出料后烘干，粉碎得到高吸水性树脂。
吸水性测定称取一定量研细后的干树脂、浸泡在去离子水中0.5小时，滤去多余的水，再称吸水后树脂重，按下式计算吸水率(g/g)＝ (吸水后树脂重(g)-干树脂重(g))/(干树脂重(g))吸盐水率测定方法同上，只是把去离子水换成0.9%的NaCl水溶液。
本发明与现有技术相比具有如下特点1、由于在丙烯酸钠加丙烯酰胺基础上加入淀粉，使去离子水及0.9%盐水的吸水率提高到2800(g/g)和130(g/g)，且吸水速度快。
2、采用丙烯酸钠、丙烯酰胺先预聚，再加入淀粉的二步法聚合，加快了反应速度缩短了反应时间，只需1～2小时即可完成反应。提高了生产效率，且合成方法简单，不需水解等后处理过程。
3、吸盐水率高，除可做农用保水剂、土壤改良剂和增粘剂外，更适宜用在生理卫生用品和纸尿布的制备。
见流程示意 三元共聚高吸水性树脂合成工艺示意图实施例将丙烯酸钠18克和丙烯酰胺2克加入已装有28克水的反应瓶中，向瓶中通入N2赶走空气，升温到40～90℃，再加入0.046克(NH4)2S2O8和0.01克环氧氯丙烷，反应20分钟，再加入已糊化好的2克淀粉继续反应40分钟(温度同上)，停止加热后出料，产物在50～100℃下烘干，得到树脂，吸水率1560(g/g)，吸0.9%盐水109(g/g)。
权利要求
1.一种三元共聚高吸水性树脂的合成方法，其特征在于采用丙烯酸钠、丙烯酰胺和淀粉，以过二硫酸铵为引发剂、环氧氯丙烷为交联剂进行三元共聚，然后进行烘干、粉碎得到高吸水性树脂，其原料组成为丙烯酸钠89～18%丙烯酰胺10～60%淀粉1～20%过二硫酸铵 0.1～1%环氧氯丙烷 0.01～1%。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于采用二步法聚合，首先在反应器中加入适量水和丙烯酸钠，再加丙烯酰胺，过二硫酸铵、环氧氯丙烷先预聚合，然后再加入淀粉进行二步聚合，反应为0.5～1小时。
3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于预聚合是在氮气保护下，升温到40～90℃，反应15～20分钟。
全文摘要
本发明系三元共聚高吸水性树脂的合成方法，采用丙烯酸钠、丙烯酰胺和淀粉，以过二硫酸铵为引发剂，环氧氯丙烷为交联剂进行三元共聚，在制备过程采用丙烯酸钠、丙烯酰胺先预聚，再加入淀粉的二步法聚合，加快了反应速度缩短了反应时间只需1～2小时即可完成反应。本发明的产品使离子水及0.9％食盐水的吸水率提高到2800g/g，和130g/g，且吸水速度块，除可做农用保水剂、土壤改良剂和增粘剂外，更适宜用在生理卫生用品和纸尿布的制备。
文档编号C08F251/00GK1075488SQ9211182
公开日1993年8月25日 申请日期1992年12月30日 优先权日1992年12月30日
发明者顾凯, 鲍浪 申请人:北京石油化工学院