专利名称：利用生产NaF的副产SiO的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种白炭黑的制备方法，具体地说是一种沉淀白炭黑的制备方法。
用作橡胶、塑料制品补强填充剂的白炭黑，化学名称为水合二氧化硅，分子式为SiO2·nH2O。白炭黑分为沉淀白炭黑和气相白炭黑，后者是用四氯化硅为原料制备，产品性能很好，但制法复杂，价格昂贵。前者普遍采用凝胶法备，其中又分为硫酸凝胶法和盐酸凝胶法。硫酸凝胶法生产白炭黑是基于硫酸加硅酸钠即水玻璃发生的凝胶化反应。反应的完成经过两个步骤，即先缩合成溶胶，然后溶胶中胶团进一步以硅氧键或氢键结合在一起成为葡萄状的二次粒子胶粒，这是所谓胶粒的凝结阶段，由溶胶变为水凝胶。反应方程式为
(白炭黑)其操作步骤如下1、原料配置将水玻璃在搅拌下稀释到SiO2含量在15％左右，令其自然沉降。把浓硫酸配成40％浓度的溶液备用。
2、中和成胶在成胶釜中加入自来水和水玻璃，搅配成SiO2含量9％的水玻璃液，滴加40％的硫酸至釜内出现白色凝胶，PH=10.5，升温准备酸化。
3、酸化和老化釜内温度达80℃时，滴加90％以上的硫酸，酸化的终点为PH=3。酸化后继续搅拌，将釜温升至100℃老化。
4、洗涤过滤将水凝胶压滤至无滤液流出时，用水洗涤滤饼，放入打浆罐，加水、搅拌、打碎成均匀的水凝胶悬浮液，再重复过滤、洗涤数次。
5、喷雾干燥将滤饼悬浮于去离子水中，配成均匀的悬浮液，输送到离心雾化干燥器内喷雾干燥。
盐酸凝胶法生产的白炭黑具有高度的表面活性，其生产原理与硫酸凝胶法相同，只是具体控制的条件不同，反应方程式为
(白炭黑)
其操作步骤如下1、溶胶的制备以工业盐酸配制成10～12°Be′的盐酸液；以工业硅酸钠配制成20°Be′的溶液。在溶胶槽内先加入已配制好的盐酸为底液，在搅拌下加入上述已配制好的硅酸钠稀溶液，待溶液中SiO2含量达到6.5～8.5％时，便得溶胶。
2、反应将工业硅酸钠配制成10°Be′的水溶液，投入反应釜，再加入上述配制的胶液，同时加入12°Be′氯化钠溶液，控制反应温度70℃左右，PH=7.8～8.2。
3、漂洗和干燥将反应的沉淀物和溶液分离、漂洗、过滤，再将漂洗好的沉淀物在150℃的温度下静态干燥6小时以上或喷雾干燥、沸腾干燥均可。
凝胶法沉淀白炭黑的生产成本虽比气相白炭黑低，但仍然比较高。
本发明的目的是寻求一种利用生产氟化钠的副产SiO2制备沉淀白炭黑的方法，既能降低生产成本，又能综合利用三废。
本发明的技术方案如下氟化钠的生产是采用纯碱和氟硅酸钠加热生成氟化钠、二氧化硅和二氧化碳。反应方程式为二氧化硅成为一种副产品，为白色粉末，主要成分为二氧化硅，还混杂有氟硅酸钠和氟化钠的结晶粗粒。
将此副产品SiO2经洗涤、过滤、沉淀、脱水、干燥得到沉淀白炭黑，该产品分子式为SiO2·nH2O，白色粉末，二氧化硅含量≥90％。该方法的具体操作步骤依次为1、洗涤将副产品SiO2置于洗涤池内，用清水漂洗5～10分钟，充分搅拌，以降低碱性，调节PH=5.0～8.0，若碱性太强，可滴加10～15％的稀盐酸调节。
2、过滤用60目的滤网将上述洗涤液过滤，去除杂质和粗粒。
3、沉淀令上述滤液流入沉淀池自然沉降2～5分钟，去除混在副产SiO2中的60～150目NaF结晶粗粒。
4、脱水将沉淀得到的细微粒SiO2输送到离心机去浆脱水。
5、干燥将脱水后的SiO2加入双螺旋加料机，输送到气流闪干机中干燥，调节热空气进口温度为200～250℃，出口温度为80～100℃。
本发明与气相法、硫酸或盐酸凝胶法比较，具有三大明显的优点1、直接采用氟化钠生产的副产品为原料，降低了生产成本，仅为酸凝胶法的1/3～1/2。气相法的1/5～1/4。2、利用三废，使原作为废料遗弃的副产品得到综合利用，保护环境，综合治理。 3、所需生产设备均系通用设备，且数量少，投资省，易于上马。
实施例1取生产氟化钠的副产品二氧化硅，在洗涤池中边搅拌边用清水漂洗10分钟，调节PH=7，然后用60目的滤网过滤一次，流入况淀池沉降5分钟，将细微粒二氧化硅输送到离心机脱水，再输送到气流闪干机中干燥，调节热空气进口温度为250℃，出口温度为100℃。经测定，其化学、物理性能为二氧化硅含量 92％ 筛余物(45 μm)0加热减量 1.8％灼烧减量 5.05％PH值 7～8 总含铜量 0.3mg/kg总含锰量 5mg/kg 总含铁量 200mg/kg邻苯二甲酸二丁酯吸收值2.00cm3/g实施例2取生产氟化钠的副产品二氧化硅，在洗涤池中边搅拌边用清水漂洗7分钟，调节PH=7.5，然后用60目的滤网过滤一次，流入沉淀池沉降3分钟，将细微粒二氧化硅输送到离心机脱水，再输送到气流闪干机中干燥，调节热空气进口温度为220℃，出口温度为90℃。经测定，其化学、物理性能为二氧化硅含量 91％筛余物(45μm) 0加热减量 4％ 灼烧减量5.4％PH值 7.5 总含铜量0.3mg/kg总含锰量 5mg/kg 总含铁量200mg/kg邻苯二甲酸二丁酯吸收值 2.00cm3/g两个实施例均符合GB10517-89《橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅技术条件》所列的各项技术要求。
权利要求
一种制备沉淀白炭黑的方法，将原料经洗涤、过滤、沉淀、脱水、干燥得到最终产品，该产品分子式为SiO2·nH2O，白色粉末，二氧化硅含量≥90％，该方法的特征在于利用生产氟化钠的副产二氧化硅为原料，该原料为白色粉末，主要成分为二氧化硅，还混杂有氟硅酸钠和氟化钠的结晶粗粒；该方法的具体操作步骤依次如下(1)洗涤将副产品二氧化硅置于洗涤池内，在充分搅拌的条件下，用清水漂洗5～10分钟，调节PH=5.0～8.0；(2)过滤用60目的滤网将上述洗涤液过滤；(3)沉淀令上述滤液流入沉淀池自然沉降2～5分钟；(4)脱水将沉淀得到的细微粒二氧化硅输送到离心机脱水；(5)干燥将脱水后的二氧化硅输送到气流闪干机中干燥，调节热空气进口温度为200～250℃，出口温度为80～100℃。
全文摘要
本发明公开了一种沉淀白炭黑的制备方法,它利用生产氟化钠的副产二氧化硅为原料,将原料经过洗涤、过滤、沉淀、脱水、干燥五个操作步骤,洗涤时间5～10分钟,控制pH=5.0～8.0,滤网为60目,沉淀时间2～5分钟,在气流闪干机中干燥,调节热空气进口温度为200～250℃,出口温度为80～100℃。本发明可大大降低生产成本,综合利用三废,投资省,上马快。
文档编号C08K3/36GK1219551SQ9710834
公开日1999年6月16日 申请日期1997年12月9日 优先权日1997年12月9日
发明者蔡树国 申请人:蔡树国