一种核壳型超强吸水剂的制备方法

文档序号:3707893阅读:367来源:国知局

专利名称::一种核壳型超强吸水剂的制备方法超强吸水剂(又称超强吸水性树脂)是一种新型的功能高分子材料,可吸收自身重量的几百倍至上千倍的水,而且保水能力强,可反复使用。超强吸水性树脂最早由美国农业部在1974年研制成功,随后1978年在日本首先工业化并开始大量应用于卫生材料,现已广泛用于工业、农业、日常生活、医疗卫生等领域。然而超强吸水剂存在最主要的问题是渗透性能差,即吸水剂外层吸水后,由于吸水剂交联度达到一定程度,使得水不能很快或者充分地渗透进入吸水剂小球的内部,而是在小球颗粒之间表面由于凝胶作用黏结在一起,影响水分的进一步进入,进而影响吸水剂的吸水倍率和吸水速率,吸水后的吸水体也会显得硬而不是柔软而有弹性。在此基础上人们又开发出核壳型超强吸水剂,核壳型超强吸水剂由内部低交联的内核和外部高交联的外壳组成,与普通的超强吸水剂相比,大大改善了渗透性能。核壳型超强吸水剂特有的结构决定了其吸水过程为“S”型,即吸水速率先慢后快,因此整个吸水过程的速率主要由慢速率阶段决定。达到快速吸水的时间越短,其吸水速率也就越快,而达到快速吸水的时间是由外壳的厚度所决定的。外壳的厚度越大,达到快速吸水的时间越长;外壳的厚度越小,达到快速吸水的时间越短。但是现有核壳型超强吸水剂中无法解决的矛盾在于减小外壳的厚度,虽然可以增加吸水速率,但同时也增加了核壳型超强吸水剂的水溶性。本发明的目的在于提供一种吸水速率快、渗透性能好且水溶性低的核壳型超强吸水剂的制备方法。本发明的制备方法由以下步骤组成(以下份数均为重量份数)(一)预聚液I的制备100份丙烯酸中加入碱,控制中和反应温度在65℃以下,中和度为65~70%,然后再加入0.2~1.0份引发剂、0.02~0.15份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、1~8份羧甲基纤维素搅拌混合。(二)预聚液II的制备20~40份丙烯酸中加入碱,控制中和反应温度在65℃以下,中和度为75~80%,然后再加入0.6~2.4份(二)乙二醇二缩水甘油醚、0.032~0.1份N-乙烯基吡咯烷酮搅拌混合。(三)将530~800份环己烷与1.9~3.5份分散剂混合后加入预聚液I,搅拌混合均匀,加热,待温度升至65~85℃时,保持恒温反应4.5~6小时,然后降温至40~42℃。(四)加入预聚液II,搅拌均匀后加热升温至75~80℃,保持恒温反应1.0~2.5小时后降温,待温度降低到40℃以下时,停止搅拌,静置,过滤,并将过滤得到的固体产品干燥。其中引发剂为过硫酸钾,丙烯酸先用活性炭除去其中的阻聚剂,中和丙烯酸的碱为碱金属氢氧化物,尤其为氢氧化钠;分散剂为司盘类分散剂司盘20、司盘40或司盘60;有机溶剂为环己烷、庚烷、苯或甲苯。从第三步反应开始,反应均在搅拌条件下进行,搅拌速率为170~250rpm,并保持搅拌速率不变。第三步反应中,加热升温速率为3~5℃。本发明方法制备出的核壳型超强吸水剂与已有的核壳型超强吸水剂相比,具有吸水性能好,吸水速度快,粒度分布窄,流动性能好,渗透性能好,不易吸潮的优点。表1超强吸水剂吸水性能表<tablesid="table1"num="001"><table>项目生理盐水吸收倍率g/g蒸馏水吸收倍率g/g生理盐水吸收速率s粒度350~450μm>%PH值实施例1734322996.57.2实施例27152825966.9</table></tables>权利要求1.一种核壳型超强吸水剂的制备方法,由以下步骤组成(以下份数均为重量份数)(一)预聚液I的制备100份丙烯酸中加入碱,控制中和反应温度在65℃以下,中和度为65~70%,然后再加入0.2~1.0份引发剂、0.02~0.15份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、1~8份羧甲基纤维素搅拌混合。(二)预聚液II的制备20~40份丙烯酸中加入碱,控制中和反应温度在65℃以下,中和度为75~80%,然后再加入0.6~2.4份(二)乙二醇二缩水甘油醚、0.032~0.1份N-乙烯基吡咯烷酮搅拌混合。(三)将530~800份有机溶剂与1.9~3.5份分散剂混合后加入预聚液I,搅拌混合均匀,加热,待温度升至65~85℃时,保持恒温反应4.5~6小时,然后降温至40~42℃。(四)加入预聚液II,搅拌均匀后加热升温至75~80℃,保持恒温反应1.0~2.5小时后降温,待温度降低到40℃以下时,停止搅拌,静置,过滤,并将过滤得到的固体产品干燥。2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于中和丙烯酸的碱为碱金属氢氧化物。3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于中和丙烯酸的碱为氢氧化钠。4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于引发剂为过硫酸钾。5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于丙烯酸先用活性炭除去其中的阻聚剂。6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于分散剂为司盘类分散剂。7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于分散剂为司盘20、司盘40或司盘60。8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于有机溶剂为环己烷、庚烷、苯或甲苯。9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于从第三步反应开始,反应均在搅拌条件下进行,搅拌速率为170~250rpm,并保持搅拌速率不变。10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于第三步反应中,加热升温速率为3~5℃。全文摘要本发明公开了一种核壳型超强吸水剂的制备方法,由预聚液Ⅰ的制备、预聚液Ⅱ的制备、预聚液Ⅰ的聚合形成内核和预聚液Ⅱ的聚合形成外壳组成。本发明方法制备出的核壳型超强吸水剂与已有的核壳型超强吸水剂相比,具有吸水性能好,吸水速度快,粒度分布窄,流动性能好,渗透性能好,不易吸潮的优点。文档编号C08F20/06GK1294138SQ99117170公开日2001年5月9日申请日期1999年10月29日优先权日1999年10月29日发明者崔英德,陈朴,廖列文,贾振宇,尹国强,易国斌,康正,崔亦华,莫桂英,谢伟,周斌,吴树威,李孔冰,张其华,张翠荣,黄立权,谢泉湛,黄志广,全炳新,张焜,邓志诚申请人:广东工业大学,广东湛化企业股份有限公司
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