一种邻羟基苯乙酮的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工领域，尤其涉及一种邻羟基苯乙酮，具体来说是一种邻羟基苯乙 酮的制备方法。
【背景技术】
[0002] 邻羟基苯乙酮是重要的医药和精细化工中间体。如可以作为合成查尔酮类化合 物的原料。而查尔酮类的化合物由于其分子结构具有较大的柔性，能与不同的受体结合， 因此具有广泛的生物活性(党珊，刘锦贵，王国辉，合成化学.室温下2-羟基查尔酮的合 成.2008 (4).460-463)。黄酮类化合物无毒无害，具有清除自由基、抗氧化、抗癌、抗菌、 抗过敏、抗炎症、抗病毒等多种生物活性及药理作用，对人类的肿瘤、衰老、心血管等疾病的 治疗和预防具有重要意义（李艳云，尹振宴，北京石油化工学院学报.2-羟基查尔酮的合 成，2013,21 (3))。
[0003] 作为合成乙酸苯酯合成方法主要有三种路线： 1. 以苯酚、氢氧化钠溶液和酸酐为原料酰化合成乙酸苯酯，产率在80%左右 2. 以苯酚和乙酸酐为原料，采用浓硫酸做催化剂，直接酯化，酸酐是制毒品原料； 3. 苯酚与乙酰氯混合，缓慢加热直至氯化氢气体停止逸出。
[0004] 作为合成邻羟基苯乙酮的制备方法，目前主要通过下面的方法 方法一：采用三氯化铝一氯化钠复盐作催化剂，不用溶剂进行高温反应，得到邻羟基 苯乙酮收率低于50%。
[0005] 方法二：以无水三氯化铝催化Fries重排反应制备邻羟基苯乙酮收率一般在55% 左右。
【主权项】
1. 一种邻羟基苯乙酮的制备方法，其特征在于包括如下步骤： 先称取苯酚和乙酰氯，所述的苯酚和乙酰氯的摩尔比为1:1. 2~1. 5,再量取第一有机溶 齐U，按照每克苯酚配比2ml-10ml的量量取第一有机溶剂，将苯酚、乙酰氯和第一有机溶剂 加入到一个反应容器中，在20-30°C的温度下反应，反应结束后用弱碱洗，收集有机相，浓缩 干燥得到乙酸苯酚酯； 在步骤（1)得到的乙酸苯酚酯中加入Lewis酸，乙酸苯酚酯和Lewis酸的摩尔比为 1:1. 2~1. 5，反应温度为120-160°C，反应结束后，得到的产物用质量百分比浓度为5%-10% 的盐酸溶液进行水解，用第二有机溶剂萃取，浓缩有机层，在有机层中再加入1-2倍量的体 积的第三有机溶剂，有机层冷冻、过滤，重复该操作2-5次，得到滤饼，将滤饼用水蒸气蒸馏 得到产品邻羟基苯乙酮。
2. 根据权利要求1所述的一种邻羟基苯乙酮的制备方法，其特征在于：按照每克苯酚 配比2ml-5ml的量量取第一有机溶剂。
3. 根据权利要求1所述的一种邻羟基苯乙酮的制备方法，其特征在于：所述的弱碱为 碳酸钠或碳酸氢钠。
4. 根据权利要求1所述的一种邻羟基苯乙酮的制备方法，其特征在于：所述的Lewis 酸是二氯化错。
5. 根据权利要求1所述的一种邻羟基苯乙酮的制备方法，其特征在于：所述的第一有 机溶剂为环乙烧、或者氯仿、或者苯、或者甲苯。
6. 根据权利要求1所述的一种邻羟基苯乙酮的制备方法，其特征在于：所述的第二有 机溶剂为乙酸乙酯。
7. 根据权利要求1所述的一种邻羟基苯乙酮的制备方法，其特征在于：所述的第三有 机溶剂为甲醇或者乙醇。
【专利摘要】本发明提供了一种邻羟基苯乙酮的制备方法，先称取苯酚和乙酰氯，所述的苯酚和乙酰氯的摩尔比为1:1.2~1.5，再量取有机溶剂，将苯酚、乙酰氯和有机溶剂加入到一个反应容器中，在20-30℃的温度下反应，反应结束后用弱碱洗，收集有机相，浓缩干燥得到乙酸苯酚酯；在得到的乙酸苯酚酯中加入Lewis酸，反应温度为120-160℃，反应结束后，得到的产物用盐酸溶液进行水解，用有机溶剂萃取，浓缩有机层，在有机层中再有机溶剂，有机层冷冻、过滤，得到滤饼，将滤饼用水蒸气蒸馏得到产品邻羟基苯乙酮。本发明采用的原料价格低廉，实验条件温和，产率高邻对位比例可以达到3.55:1，生产中有很大应用价值。
【IPC分类】C07C45-54, C07C49-825
【公开号】CN104529726
【申请号】CN201410774271
【发明人】姚志艺, 李彩红, 苏琨, 宗豪强, 吴云龙, 李争峰, 李星
【申请人】上海应用技术学院
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月16日