一种苯乙醛的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种苯乙醛的合成方法。
[0002]
【背景技术】
[0003]苯乙醛是一种香料，具有洋水仙的幽雅香气，是调和多种花香香精的重要香料之一，在香料、化妆品工业中有重要用途，同时也是合成药物、食品添加剂和农业化学品等精细化学品的重要原料。
[0004]苯乙醛的工业生产方法有两种:一种是通过Darzen法；另一种是苯乙醇氧化法。Darzen法是以苯甲醛与氯乙酸乙酯为原料，在碱作用下生成环氧酸酯，再碱性水解、脱羧得到苯乙醛。苯乙醇氧化法是在有铜的催化、加热条件下，用空气将2-苯乙醇氧化得到苯乙醛。由于醛容易进一步氧化为羧酸，苯乙醛的产率低是这一方法的主要缺点。
[0005]目前，这些工业生产方法原料成本高，生产工艺复杂，而且苯乙醛的产率低。寻求比较简单的生产工艺，降低生产成本，以满足市场对苯乙醛的需求，是苯乙醛工业生产中亟需解决的技术问题。
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【发明内容】
[0007]有鉴于此，本发明的目的在于提供一种生产工艺简单的苯乙醛的合成方法，降低生产成本。
[0008]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案:
本发明的苯乙醛的合成方法，包括下述步骤:
1，3- 二苄基苯并咪唑盐在惰性气体保护下，加入到苄基氯化镁溶液中，搅拌反应混合物12~24h，将饱和草酸溶液滴加到反应混合物中，60-80 V温水浴中搅拌l~3h，蒸去溶剂，用乙醚萃取，蒸馏得纯品。
[0009]优选的，所述的惰性气体为氮气。
[0010]优选的，所述的苄基氯化镁溶液为苄基氯化镁的四氢呋喃溶液。
[0011]优选的，I, 3- 二苄基苯并咪唑盐加入到苄基氯化镁溶液中，搅拌反应15h。
[0012]优选的，将饱和草酸溶液滴加到反应混合物中，70°C温水浴中搅拌2h。
[0013]与现有技术相比，本发明的苯乙醛的合成方法，以苯并咪唑盐为原料，原料分子中没有可与镁盐形成络合物的氧原子，避免了副产物氨基醇的生成，是一种制备醛产率较高的新合成方法。
【具体实施方式】
[0014]下面将对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0015]下述实施例中所用的实验材料，如无特殊说明，均可由自由市场购买得到。
[0016]实施例1
1，3- 二苄基苯并咪唑盐在氮气保护下，加入到苄基氯化镁四氢呋喃溶液中，搅拌反应混合物12h，将饱和草酸溶液滴加到反应混合物中，60°C温水浴中搅拌3h，蒸去溶剂，用乙醚萃取，蒸馏得纯品。
[0017]实施例2
1，3- 二苄基苯并咪唑盐在氮气保护下，加入到苄基氯化镁四氢呋喃溶液中，搅拌反应混合物24h，将饱和草酸溶液滴加到反应混合物中，80°C温水浴中搅拌lh，蒸去溶剂，用乙醚萃取，蒸馏得纯品。
[0018]实施例3
1，3- 二苄基苯并咪唑盐在氮气保护下，加入到苄基氯化镁四氢呋喃溶液中，搅拌反应混合物15h，将饱和草酸溶液滴加到反应混合物中，70°C温水浴中搅拌2h，蒸去溶剂，用乙醚萃取，蒸馏得纯品。
[0019]于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
[0020]此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
【主权项】
1.一种苯乙醛的合成方法，其特征在于，包括下述步骤: 1，3- 二苄基苯并咪唑盐在惰性气体保护下，加入到苄基氯化镁溶液中，搅拌反应混合物12~24h，将饱和草酸溶液滴加到反应混合物中，60-80 V温水浴中搅拌l~3h，蒸去溶剂，用乙醚萃取，蒸馏得纯品。
2.根据权利要求1所述的苯乙醛的合成方法，其特征在于:所述的惰性气体为氮气。
3.根据权利要求1所述的苯乙醛的合成方法，其特征在于:所述的苄基氯化镁溶液为苄基氯化镁的四氢呋喃溶液。
4.根据权利要求1所述的苯乙醛的合成方法，其特征在于:1，3-二苄基苯并咪唑盐加入到苄基氯化镁溶液中，搅拌反应15h。
5.根据权利要求1所述的苯乙醛的合成方法，其特征在于:将饱和草酸溶液滴加到反应混合物中，70 °C温水浴中搅拌2h。
【专利摘要】一种苯乙醛的合成方法，1,3-二苄基苯并咪唑盐在惰性气体保护下，加入到苄基氯化镁溶液中，搅拌反应混合物12~24h，将饱和草酸溶液滴加到反应混合物中，60~80℃温水浴中搅拌1~3h，蒸去溶剂，用乙醚萃取，蒸馏得纯品；本发明的苯乙醛的合成方法，以苯并咪唑盐为原料，原料分子中没有可与镁盐形成络合物的氧原子，避免了副产物氨基醇的生成，是一种制备醛产率较高的新合成方法。
【IPC分类】C07C47-228, C07C45-00
【公开号】CN104529728
【申请号】CN201410811308
【发明人】窦建华, 陆志忠, 徐俊德
【申请人】常熟市新华化工有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月24日