一种利用复合路易斯酸催化法生产dop的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及精细化工领域，具体的说是一种利用复合路易斯酸催化法生产DOP的 方法。
【背景技术】
[0002] 近年来橡塑工业飞速发展，增塑剂的需要量大。目前市场上的增塑剂主要是邻苯 二甲酸二辛酯（D0P)，邻苯二甲酸二丁酯（DBP)。国内大多数D0P，DBP生产厂家都采用硫酸 作为催化剂，在很长的一段实践过程中发现，用硫酸作为催化剂有很多优点，催化活性高， 用量少，价格低，方便易得，但是也有不少缺点，对生产设备有腐蚀性，酯化产物颜色较深， 产品酸值较高，耐热性差，合成过程中反应温度较高，有时导致脱水，氧化，聚合等副反应， 生成树脂状物质，反应后还必须要经过中和，水洗，脱色，脱水工艺过程，特别是水洗过程有 废水产生污染。所以，用硫酸作为催化剂生产优质产品有很大的局限性。
【发明内容】
[0003] 针对上述用硫酸作为催化剂生产DOP过程存在对生产设备有腐蚀性、酯化产物颜 色较深、产品酸值较高、耐热性差、合成过程中反应温度高、生成树脂状物质多等诸多问题， 本发明提供一种利用复合路易斯酸催化法生产DOP的方法。
[0004] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为： 1. 一种利用复合路易斯酸催化法生产DOP的方法，包括以下步骤： 1) 按照重量份数计，取〇. 4~0. 6份硫酸钛、0. 4~0. 6份硫酸铁缓慢加入3. 5~4. 5份水中 搅拌40min，得复合路易斯酸，备用； 2) 按照重量份数计，取15~25份苯酐与50~55份异辛醇混合，然后缓慢升温至 75~85°C，搅拌 20~30min，备用； 3) 将至少1份步骤1)所得的复合路易酸加入步骤中2)所得的混合液中，缓慢升温至 130~150°C，3~4h后取样检测反应是否到达终点，待反应达终点后冷却至55~65°C，抽滤，滤 液进入脱醇精留出成品工段，即得DOP成品； 所述步骤1)中各组分的重量份数为：硫酸钛〇. 5份、硫酸铁0. 5份、水4份； 所述步骤2)中取重量份数为20份苯酐与52份异辛醇混合，然后缓慢升温到80°C，搅 拌 30min ; 所述步骤3)中将1份步骤1)所得的复合路易酸加入步骤中2)所得的混合液中，缓慢 升温至140°C，3. 5h后取样检测反应是否到达终点，待反应达终点后冷却至60°C，抽滤，滤 液进入脱醇精留出成品工段，即得DOP成品。
[0005] 本发明的有益效果： 本发明提供的利用复合路易斯酸催化法生产DOP的方法，选择两种无机硫酸盐作为 催化剂，利用其在水中会生成路易斯酸，此酸在酯化过程中是极好的催化剂，当反应快完成 时，又变成了硫酸盐，由于过程之中没有酸，不生成难处理的废液，优化了生产工艺，减去反 应后必须要经过中和、水洗、脱色、脱水的工艺过程，简化了工艺过程，使得工艺过程中不产 生中和废水，综合成本大大降低；复合路易酸不属很危险化学品，优于浓硫酸；与原工艺相 t匕，降低了反应温度，降低了反应的危险程度；缩短了生产周期，相当于单位时间提高了产 量，降低了能耗；本发明无论从经济上，还是从环保上都具有积极意义。
【具体实施方式】
[0006] 下面结合【具体实施方式】对本发明做进一步的阐述。
[0007] 实施例1 一种利用复合路易斯酸催化法生产DOP的方法，包括以下步骤： 1) 按照重量份数计，取〇. 5份硫酸钛、0. 5份硫酸铁缓慢加入4份水中搅拌40min，得复 合路易斯酸，备用； 2) 按照重量份数计，取20份苯酐与52份异辛醇混合，然后缓慢升温至80°C，搅拌 30min，备用； 3)将1份步骤1)所得的复合路易酸加入步骤中2)所得的混合液中，缓慢升温至 140°C，3. 5h后取样检测反应是否到达终点，待反应达终点后冷却至60°C，抽滤，滤液进入 脱醇精留出成品工段，即得DOP成品； 以上各原料及物料的加入都以重量份数计，所有的重量份数按照同样的比例标准。 [0008] 实施例2 一种利用复合路易斯酸催化法生产DOP的方法，包括以下步骤： 1) 按照重量份数计，取〇. 4份硫酸钛、0. 6份硫酸铁缓慢加入4. 5份水中搅拌40min，得 复合路易斯酸，备用； 2) 按照重量份数计，取15份苯酐与50份异辛醇混合，然后缓慢升温到75°C，搅拌 20min，备用； 3) 将2份步骤1)所得的复合路易酸加入步骤中2)所得的混合液中，缓慢升温至130°C， 3h后取样检测反应是否到达终点，待反应达终点后冷却至55°C，抽滤，滤液进入脱醇精留 出成品工段，即得DOP成品； 以上各原料及物料的加入都以重量份数计，所有的重量份数按照同样的比例标准。 [0009] 实施例3 一种利用复合路易斯酸催化法生产DOP的方法，包括以下步骤： 1) 按照重量份数计，取〇. 6份硫酸钛、0. 4份硫酸铁缓慢加入3. 5份水中搅拌40min，得 复合路易斯酸，备用； 2) 按照重量份数计，取25份苯酐与55份异辛醇混合，然后缓慢升温到85°C，搅拌 25min，备用； 3) 将1份步骤1)所得的复合路易酸加入步骤中2)所得的混合液中，缓慢升温至150°C， 4h后取样检测反应是否到达终点，待反应达终点后冷却至65°C，抽滤，滤液进入脱醇精留 出成品工段，即得DOP成品； 以上各原料及物料的加入都以重量份数计，所有的重量份数按照同样的比例标准。
[0010] DOP生产化学反应式：
【主权项】
1. 一种利用复合路易斯酸催化法生产DOP的方法，其特征在于，包括以下步骤： 1) 按照重量份数计，取〇. 4~0. 6份硫酸钛、0. 4~0. 6份硫酸铁缓慢加入3. 5~4. 5份水中 搅拌40min，得复合路易斯酸，备用； 2) 按照重量份数计，取15~25份苯酐与50~55份异辛醇混合，然后缓慢升温至 75~85°C，搅拌 20~30min，备用； 3) 将至少1份步骤1)所得的复合路易酸加入步骤中2)所得的混合液中，缓慢升温至 130~150°C，3~4h后取样检测反应是否到达终点，待反应达终点后冷却至55~65°C，抽滤，滤 液进入脱醇精留出成品工段，即得D0P成品。
2. 如权利要求1所述的利用复合路易斯酸催化法生产D0P的方法，其特征在于：所述 步骤1)中各组分的重量份数为：硫酸钛0. 5份、硫酸铁0. 5份、水4份。
3. 如权利要求1所述的利用复合路易斯酸催化法生产D0P的方法，其特征在于：所述 步骤2)中取重量份数为20份的苯酐与52份的异辛醇混合，然后缓慢升温到80°C，搅拌 30min〇
4. 如权利要求1所述的利用复合路易斯酸催化法生产DOP的方法，其特征在于：所述 步骤3)中将1份步骤1)所得的复合路易酸加入步骤中2)所得的混合液中，缓慢升温至 140°C，3. 5h后取样检测反应是否到达终点，待反应达终点后冷却至60°C，抽滤，滤液进入 脱醇精留出成品工段，即得D0P成品。
【专利摘要】本发明提供一种利用复合路易斯酸催化法生产DOP的方法，选用复合路易斯酸作为催化剂，此酸在酯化过程中是极好的催化剂，当反应快完成时，又变成了硫酸盐，由于过程之中没有酸，不生成难处理的废液，优化了生产工艺，减去反应后必须要经过中和、水洗、脱色、脱水的工艺过程，简化了工艺过程，使得工艺过程中不产生中和废水，综合成本大大降低；复合路易酸不属很危险化学品，优于浓硫酸；与原工艺相比，降低了反应温度，降低了反应的危险程度；缩短了生产周期，相当于单位时间提高了产量，降低了能耗；本发明无论从经济上，还是从环保上都具有积极意义。
【IPC分类】B01J27-053, C07C69-80, C07C67-08
【公开号】CN104529780
【申请号】CN201410791304
【发明人】史俊
【申请人】河南奥思达新材料有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月19日