一种杀菌剂戊唑醇的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种杀菌剂戊唑醇的合成方法，属于精细化工领域。
【背景技术】
[0002] 戊唑醇，化学名为（RS)-I- (4-氯苯基）-4,4-二甲基-3- (1H-1，2,4三唑-1-基 甲基）戊-3-醇，结构如式（I )所示，戊唑醇是一种高效、广谱、内吸性三唑类杀菌农药，具 有保护、治疗、铲除三大功能，杀菌谱广、持效期长。
【主权项】
1. 一种杀菌剂戊唑醇的合成方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 、4, 4-二甲基-l-(4-氯苯基）-1_戊烯-3-酮的合成：向反应瓶中添加计量好 的对氯苯甲醛、频那酮、溶剂甲醇钠和弱碱性催化剂，搅拌升温至50-60°C，此温度下回流 反应2-3h ;升温至70°C保温l_2h，然后冷却至室温，过滤即得4, 4-二甲基-l-(4-氯苯 基）_1_戊烯-3-酮； (2) 、4,4-二甲基-1-(4-氯苯基）-3-戊酮的合成：步骤1中得到的4,4-二甲 基-l-(4-氯苯基）_1_戊烯-3-酮投入加氢釜，同时加入溶剂甲醇，催化剂和助催化剂； 依次用氮气置换三次、氢气置换三次，然后升温至60-70°C，并在此温度下、压力控制为 2. 0-4. OMPa下通入氢气，至反应不再吸氢为止，将反应液降至常温常压，滤液减压蒸馏去除 溶剂得4, 4-二甲基-1-(4-氯苯基）-3-戊酮； (3) 、2-(4_氯苯乙基）-2_叔丁基环氧乙烷制备：将计量的甲醇、二甲硫醚、甲基溴、 4, 4-二甲基-1-(4-氯苯基）-3-戊酮加入到反应瓶中，搅拌升温至50-70°C，加入弱碱 溶液反应2-4h，降温至室温后加水水洗分层，脱掉溶剂后得2-(4_氯苯乙基）-2_叔丁基 环氧乙烷， (4) 、戊唑醇的合成：向反应瓶中加入计量的2-(4_氯苯乙基）-2_叔丁基环氧乙烷、 1，2, 4-三氮唑、甲醇、弱碱溶液，通入干燥C02气体，50-60°C下回流反应l_2h ;反应完毕后 降温至室温，加弱碱溶液分层，有机相蒸掉溶剂即得戊唑醇。
2. 根据权利要求1所述的杀菌剂戊唑醇的合成方法，其特征在于，步骤1中所述的弱碱 性催化剂为质量浓度为50-60%的碳酸氢钾或碳酸氢钠。
3. 根据权利要求1所述的杀菌剂戊唑醇的合成方法，其特征在于，步骤3、步骤4和步 骤5中所述的弱碱溶液均为质量浓度为50-60%的碳酸氢钾或碳酸氢钠。
4. 根据权利要求1所述的杀菌剂戊唑醇的合成方法，其特征在于，步骤2中所述的催 化剂为氧化钼，助催化剂为红铝溶液，红铝溶液由体积比为7:3的二氢双-(2甲氧基乙氧 基）铝酸钠和甲苯组成。
5. 根据权利要求1所述的杀菌剂戊唑醇的合成方法，其特征在于，步骤1中，对氯苯甲 醛、频那酮和弱碱性催化剂的摩尔比为：2:1:1。
6. 根据权利要求1所述的杀菌剂戊唑醇的合成方法，其特征在于，步骤2中，4, 4-二甲 基-1_(4-氯苯基）_1_戊烯-3-酮、催化剂和助催化剂的摩尔比为4:2:1。
7. 根据权利要求1所述的杀菌剂戊唑醇的合成方法，其特征在于，所述的步骤3中二甲 硫醚、甲基溴、4, 4-二甲基-l-(4-氯苯基）-3_戊酮的恶魔而比为0.5:1:2。
8. 根据权利要求1所述的杀菌剂戊唑醇的合成方法，其特征在于，所述的步骤4中， 2-(4_氣苯乙基）_2_叔丁基环氧乙烧、1，2,4-二氣唑、弱喊溶液1-2:1:0.5_1。
【专利摘要】本发明公开了一种杀菌剂戊唑醇的合成方法，包括4,4-二甲基-1-(4- 氯苯基)-1-戊烯-3-酮的合成、4,4- 二甲基 -1-(4- 氯苯基 )-3- 戊酮的合成、2-(4- 氯苯乙基 )-2- 叔丁基环氧乙烷制备、戊唑醇的合成等步骤。该反应温和，反应过程中没有副产物形成，并且产物的收率达到90.1%，纯度达到99.5%。
【IPC分类】C07D249-08
【公开号】CN104529917
【申请号】CN201410749071
【发明人】李本明
【申请人】青岛无为保温材料有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月10日