从柴胡中提取柴胡皂苷d的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于中药制剂技术领域，具体涉及一种提取高含量柴胡皂苷D的方法。
【背景技术】
[0002] 柴胡是一种传统的中药，它性凉、味苦，功能透表泄热、疏肝解郁、升举阳气、具有 解热、镇痛、镇静、镇咳、抗炎、抗病原体、抗溃疡等药理作用，早已为国内外医学界所重视。 柴胡是中医治疗肝病最常用的中药之一，特别是柴胡皂甙D，从中药柴胡中分离提取的有效 单体成分之一，其活性非常强，具有解热、抗炎、抗病毒等药理作用。近年来研宄表明柴胡 皂甙D在抗肝癌等方面表现出多方面、多机制的广泛抗癌作用。传统的柴胡皂苷D提取方 法主要有以下几种：
[0003] 1、用甲醇提取，除去甲醇后用水溶解，乙醚脱脂，正丁醇提取后挥干溶剂，得总皂 苷。
[0004] 2、用95%乙醚回流提取，回收乙醇，加水溶解，石油醚等脱脂，正丁醇提取后挥干 溶剂，得总皂苷。
[0005] 3、用80%甲醇室温提取，回收甲醇，乙醚脱脂，正丁醇提取后挥干溶剂，得总皂苷。 然后在总皂甙中经分离得到柴胡皂甙D。但是以上几种方法工艺具有耗时较长、耗能较大、 产率低、生产成本高的缺陷。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是为了解决现有柴胡皂苷D提取方法产率低的技术问题，提供了一 种从柴胡中提取柴胡皂苷D的方法。
[0007] 从柴胡中提取柴胡皂苷D的方法如下：
[0008] 步骤一：将柴胡粉碎至40-60目，取IOOg柴胡粉末，加入柴胡质量5-8倍、质量浓 度为75% -90 %的乙醇，再加入乙醇与柴胡总重量0. 5-3. 3 %的琥珀辛酯磺酸钠，得混合 物；
[0009] 步骤二：将混合物在超声波频率为40KHz、超声波功率为100-200W、温度为 30-50°C的条件下超声浸泡20-40min，然后在微波反应器中用微波加热20-30分钟，微波功 率为260-520W，频率为2450MHz，静置、冷却；
[0010] 步骤三：重复步骤二一次，过滤，收集滤液和滤渣；
[0011] 步骤四：向步骤三所得滤渣中加入200-400g质量浓度为80 %的乙醇，再加入 I. 0-3. Og的琥珀辛酯磺酸钠；
[0012] 步骤五：将步骤四的混合物在超声波频率为40KHz、超声波功率为100-200W、温度 为30-50°C的条件下超声浸泡20-40min，然后在微波反应器中用微波加热20-30分钟，微波 功率为260-520W，频率为2450MHz，冷却；
[0013] 步骤六：重复步骤五一次，过滤，收集滤液；
[0014] 步骤七：将步骤三和步骤六所得的滤液合并，然后在40-50°C的条件下在旋转蒸 发仪上蒸去溶剂，加100-200ml水，搅拌，然后放置2小时，抽滤，将滤液用大孔树脂柱依次 用水和质量浓度为60%的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，然后将洗脱液在40-50°C的条件下 在旋转蒸发仪上蒸干，得固状物，将固状物在真空烘箱内小于40-50°C的条件下干燥，得到 柴胡皂苷粉末，经液相色谱分析所得柴胡提取物中柴胡皂苷D的含量。
[0015] 本发明与现有技术相比具有以下优点：
[0016] 1、本发明所用技术采用超声、微波提取与表面活性剂协同作用，更加提高了 提取柴胡有效成分柴胡皂苷D的效率。表面活性剂采用琥珀辛酯磺酸钠，其结构如式
【主权项】
1. 从柴胡中提取柴胡皂苷D的方法，其特征在于从柴胡中提取柴胡皂苷D的方法如 下： 步骤一：将柴胡粉碎至40-60目，取100g柴胡粉末，加入柴胡质量5-8倍、质量浓度为 75% -90%的乙醇，再加入乙醇与柴胡总重量0. 5-3. 3%的琥珀辛酯磺酸钠，得混合物； 步骤二：将混合物在超声波频率为40KHz、超声波功率为100-200W、温度为30-50°C 的条件下超声浸泡20-40min，然后在微波反应器中用微波加热20-30分钟，微波功率为 260-520W，频率为2450MHz，静置、冷却； 步骤三：重复步骤二一次，过滤，收集滤液和滤渣； 步骤四：向步骤三所得滤渣中加入200-400g质量浓度为80%的乙醇，再加入1. 0-3. 0g 的琥珀辛酯磺酸钠； 步骤五：将步骤四的混合物在超声波频率为40KHz、超声波功率为100-200W、温度为 30-50°C的条件下超声浸泡20-40min，然后在微波反应器中用微波加热20-30分钟，微波功 率为260-520W，频率为2450MHz，冷却； 步骤六：重复步骤五一次，过滤，收集滤液； 步骤七：将步骤三和步骤六所得的滤液合并，蒸去溶剂，抽滤，洗脱，然后将洗脱液干 燥，得到柴胡皂苷粉末。
2. 根据权利要求1所述从柴胡中提取柴胡皂苷D的方法，其特征在于步骤二中将混合 物在温度为42-49°C的条件下超声浸泡。
3. 根据权利要求1所述从柴胡中提取柴胡皂苷D的方法，其特征在于步骤二中将混合 物在温度为43-48°C的条件下超声浸泡。
4. 根据权利要求1所述从柴胡中提取柴胡皂苷D的方法，其特征在于步骤二中将混合 物在温度为45°C的条件下超声浸泡。
5. 根据权利要求1所述从柴胡中提取柴胡皂苷D的方法，其特征在于步骤二中在微波 反应器中用微波加热21-30分钟。
6. 根据权利要求1所述从柴胡中提取柴胡皂苷D的方法，其特征在于步骤二中在微波 反应器中用微波加热22-29分钟。
7. 根据权利要求1所述从柴胡中提取柴胡皂苷D的方法，其特征在于步骤二中在微波 反应器中用微波加热23-28分钟。
8. 根据权利要求1所述从柴胡中提取柴胡皂苷D的方法，其特征在于步骤二中在微波 反应器中用微波加热25分钟。
9. 根据权利要求1所述从柴胡中提取柴胡皂苷D的方法，其特征在于步骤四中琥珀辛 酯磺酸钠的加入量为2. 0g。
10. 根据权利要求1所述从柴胡中提取柴胡皂苷D的方法，其特征在于步骤五中在温度 为48°C的条件下超声浸泡。
【专利摘要】从柴胡中提取柴胡皂苷D的方法，本发明属于中药制剂技术领域，具体涉及一种提取高含量柴胡皂苷D的方法。本发明是为了解决现有柴胡皂苷D提取方法产率低的技术问题。从柴胡中提取柴胡皂苷D的方法如下：柴胡粉碎，加入乙醇和琥珀辛酯磺酸钠，超声，微波加热，静置、冷却；重复超声、微波操作，过滤，收集滤液和滤渣；向滤渣中加入乙醇，再加入琥珀辛酯磺酸钠；超声，微波加热，滤液合并，然后蒸去溶剂，加水分散，搅拌，然后放置2小时，抽滤，将滤液洗脱，收集洗脱液，然后将洗脱液干燥，得到柴胡皂苷粉末。本方法得到柴胡提取物中柴胡皂苷D的含量可达30-40％左右，大大提高了柴胡提取物中柴胡皂苷D的量。
【IPC分类】C07J71-00
【公开号】CN104530180
【申请号】CN201510030616
【发明人】赵雪莹, 李冀
【申请人】黑龙江中医药大学
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2015年1月21日