一种聚丙烯酰胺-氧化石墨烯复合物的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工领域，具体涉及一种聚丙烯酰胺-氧化石墨烯复合物的制备方法。
【背景技术】
[0002]超吸水剂是一种由亲水性单体交联而成的三维网状高分子，能够吸附相当于自身重量几十到几百倍的水分。相对于传统的吸附材料(如海绵、棉花、纸浆等)，超吸水材料由于其优异的吸水性能在过去几十年受到了更多的关注，广泛应用于医药、组织工程、农业、园林、卫生用品等方面。改善吸水材料的吸水性能的方法除了采用乙烯基单体、改变交联密度等传统方法外，目前常采用的方法是将一些微米级或纳米级的物质作为填充体引入到交联的高分子网络中，这种方法不但简单、廉价，而且可以提高吸水材料的综合性能，如耐盐性、热稳定性等。如Lit等人制备的基于凹凸棒的超吸水纳米复合材料，其吸水性和耐赫性都有极大提高。凹凸棒作为填充物质在复合材料的网络结构中能够充当额外的交联点，从而形成了更加密实的网络结构，有更多的空间容纳水份子，此外由于凹凸棒是非离子的单体，能够有效地减缓聚电质网络在盐溶液中结构塌陷的现象。
[0003]丙烯酰胺类聚合物是丙烯酰胺的均聚物和共聚物的统称，在石油工业中被大量使用。丙烯酰胺是制备超吸水材料常用的原料，是非离子型单体，以丙烯酰胺为单体制备的吸水材料的耐盐性要比离子型单体制备的吸水材料要高。目前通过接枝、聚合等化学方法丙烯酰胺能够与很多物质进行复合(尤其是层状物质)，如Wu制备了淀粉接枝聚丙烯酰胺.粘土超吸水复合物，在30min内其吸水量能够达到3000g/g。
【发明内容】
[0004]为了解决以上问题，本发明提供了一种聚丙烯酰胺-氧化石墨烯复合物的制备方法。
[0005]一种聚丙烯酰胺-氧化石墨烯复合物的制备方法，所述方法包括以下步骤:
(1)称取70-100份丙烯酰胺加入到已配制好的20-50mL氧化石墨烯分散液里，快速搅拌至全溶；
(2)室温下，向上述混合液中加入0.07-0.15份的N，N.亚甲基双丙烯酰胺，同时保持快速搅拌，通入N2 15-40min进行气体置换；
(3)气体置换完毕后，升温至45-50°C，快速将0.8-2.0份过硫酸铵加入到反应体系内，同时升温至70-90°C，在3h内完成聚合反应；
(4)将反应体系降至室温，样品用蒸馏水洗涤至中性，60-80°C干燥24h；
(5)样品进行研磨并过400-600目筛得聚丙烯酰胺-氧化石墨烯复合物。
[0006]进一步地,步骤(I)中氧化石墨烯分散液的浓度为0.05wt%-0.15wt%0
[0007]本发明达到的有益效果为:
(I)制备的聚丙烯酰胺-氧化石墨烯复合物呈现无定形形态，氧化石墨烯在复合物体系中没有发生明显的团聚现象，与复合物有良好的兼容性；
(2)氧化石墨烯的加入提高了聚丙烯酰胺-氧化石墨烯复合物的热稳定性；
(3)氧化石墨烯的加入提高了复合物的吸水能力，吸水量可达550g/g，氧化石墨烯结构中的活性基团能够与聚丙烯酰胺高分子链上的-COOH基团结合，形成更加密实的聚合物网络结构能够容纳更多的水分子；
(4)因为氧化石墨烯在高分子网络结构中起到了“非离子”填充体的作用，氧化石墨烯的加入提高了聚丙烯酰胺-氧化石墨烯复合物的耐盐性。
【具体实施方式】
[0008]实施例1
一种聚丙烯酰胺-氧化石墨烯复合物的制备方法，所述方法包括以下步骤:
(1)称取7g丙烯酰胺加入到已配制好的20mL浓度为0.05wt%的氧化石墨烯分散液里，快速搅拌至全溶；
(2)室温下，向上述混合液中加入0.007g份的N，N.亚甲基双丙烯酰胺，同时保持快速搅拌，通入N2 15min进行气体置换；
(3)气体置换完毕后，升温至45-50°C，快速将0.08g过硫酸铵加入到反应体系内，同时升温至70-90°C，在3h内完成聚合反应；
(4)将反应体系降至室温，样品用蒸馏水洗涤至中性，60-80°C干燥24h；
(5)样品进行研磨并过400-600目筛得聚丙烯酰胺-氧化石墨烯复合物。
[0009]实施例2
一种聚丙烯酰胺-氧化石墨烯复合物的制备方法，所述方法包括以下步骤:
(1)称取1g份丙烯酰胺加入到已配制好的50mL浓度为0.15wt%的氧化石墨烯分散液里，快速搅拌至全溶；
(2)室温下，向上述混合液中加入0.015 8份的11亚甲基双丙烯酰胺，同时保持快速搅拌，通入N2 15-40min进行气体置换；
(3)气体置换完毕后，升温至45-50°C，快速将0.2g过硫酸铵加入到反应体系内，同时升温至70-90°C，在3h内完成聚合反应；
(4)将反应体系降至室温，样品用蒸馏水洗涤至中性，60-80°C干燥24h；
(5)样品进行研磨并过400-600目筛得聚丙烯酰胺-氧化石墨烯复合物。
[0010]实施例3
一种聚丙烯酰胺-氧化石墨烯复合物的制备方法，所述方法包括以下步骤:
(1)称取Sg丙烯酰胺加入到已配制好的40mL浓度为0.10wt%的氧化石墨烯分散液里，快速搅拌至全溶；
(2)室温下，向上述混合液中加入0.0lg的N，N.亚甲基双丙烯酰胺，同时保持快速搅拌，通入N2 15-40min进行气体置换；
(3)气体置换完毕后，升温至45-50°C，快速将0.2g过硫酸铵加入到反应体系内，同时升温至70-90°C，在3h内完成聚合反应；
(4)将反应体系降至室温，样品用蒸馏水洗涤至中性，60-80°C干燥24h；
(5)样品进行研磨并过400-600目筛得聚丙烯酰胺-氧化石墨烯复合物。
【主权项】
1.一种聚丙烯酰胺-氧化石墨烯复合物的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤: (1)称取70-100份丙烯酰胺加入到已配制好的20-50mL氧化石墨烯分散液里，快速搅拌至全溶； (2)室温下，向上述混合液中加入0.07-0.15份的N，N.亚甲基双丙烯酰胺，同时保持快速搅拌，通入N2 15-40min进行气体置换； (3)气体置换完毕后，升温至45-50°C，快速将0.8-2.0份过硫酸铵加入到反应体系内，同时升温至70-90°C，在3h内完成聚合反应； (4)将反应体系降至室温，样品用蒸馏水洗涤至中性，60-80°C干燥24h； (5)样品进行研磨并过400-600目筛得聚丙烯酰胺-氧化石墨烯复合物。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯酰胺-氧化石墨烯复合物的制备方法，其特征在于，步骤(I)中氧化石墨烯分散液的浓度为0.05wt%-0.15wt%。
【专利摘要】本发明公布了化工领域的一种聚丙烯酰胺-氧化石墨烯复合物的制备方法，所述方法通过水溶液聚合法以氧化石墨烯作为填充体，N，N．亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、过硫酸铵为引发剂，与丙烯酰胺聚合制备超吸水复合材料。本发明达到的有益效果为：通过所述方法制得的聚丙烯酰胺-氧化石墨烯复合物具有良好的兼容性、热稳定性、吸水性和耐盐性。
【IPC分类】C08F220-56, C08K3-04, C08F222-38
【公开号】CN104530310
【申请号】CN201410754320
【发明人】张明
【申请人】青岛佰众化工技术有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月11日