一种4-氨基-6--（三氯乙烯基）-1,3-苯二磺胺的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种兽用药的制备方法，具体涉及一种4-氨基-6-(三氯乙烯 基）-1，3-苯二磺胺的制备方法，属于医药制备领域。
【背景技术】
[0002] 4-氨基-6-(三氯乙烯基）-1，3-苯二磺胺能抑制葡萄糖的降解酶，阻断肝蛭的 主要能量来源，而起抑虫作用。进一步研究显示，4-氨基-6-(三氯乙烯基）_1，3-苯二磺 胺能竞争性抑制8-磷酸甘油酯激酶和磷酸甘油酯变位酶，阻断葡萄糖氧化为乙酸盐与丙 酸盐。另外，4-氨基-6-(三氯乙烯基）_1，3-苯二磺胺还能抑制肝蛭的腺嘌呤核苷三磷 酸（ATP)水平。皮下注射4-氨基-6-(三氯乙烯基）-1，3_苯二磺胺，于给药24h后，达到 最大血药浓度水平，在给药21天后，血药浓度维持在治疗水平。
[0003] 对于苯磺胺类药物经过大量的化学研究和生物学试验结果，证明4一氨 基一6-三氯乙烯一1, 3 -苯双石黄胺(4-Amino-6-Trichloroethenyl-1, 3- Benzenedisulphonamide)对驱除片形科吸虫是最有效的。其剂量在犊牛和绵羊每公斤体重 为10毫克和15毫克，对童虫驱虫效力为97%和92% ;在牛、羊每公斤体重一次给药3. 75毫 克。可将体内的成虫驱除尽。
[0004] 国内外资料所报道的4-氨基-6-(三氯乙烯基)-1，3-苯二磺胺合成资料比较少， 现有技术中通常以间硝基苯甲醛为原料经过缩合、氯化、消去、还原、磺化、氯化、氨化等反 应制备4-氨基-6-(二氯乙烯基) -1，3-苯二磺胺粗品，再经过精制合成了 4-氨基-6-(二 氯乙烯基）-1，3-苯二磺胺。每一步的反应中，存在合成效率较低，周期长等缺点。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种工艺安全环保，产品质量高合成4-氨基-6-(三氯乙烯 基）-1，3-苯二磺胺的方法。本发明的反应历程为：
【主权项】
1. 一种4-氨基-6 -(二氯乙烯基）-1，3-苯二横胺的制备方法，其特征在于以间硝基 苯甲醛为原料，经缩合反应、氯化反应、消去反应、还原反应、磺化反应、氨化反应后得4-氨 基-6-(三氯乙烯基）-1，3-苯二磺胺，所述的缩合工艺中采用的催化剂为碳酸铯中的一 种；所述的还原反应中采用铱络合物催化剂。
2. 根据权利要求1所述的4-氨基-6-(三氯乙烯基）-1，3-苯二磺胺的制备方法，其 特征在于所述的缩合反应中碳酸铯的用量为原料间硝基苯甲醛3-5wt%。
3. 根据权利要求1所述的4-氨基-6-(三氯乙烯基）-1，3-苯二磺胺的制备方法，其 特征在于所述的还原反应中铱络合物催化剂为[Cp*IrCl 2]2。
4. 根据权利要求1所述的4-氨基-6-(三氯乙烯基）-1，3-苯二磺胺的制备方法，其 特征在于所述的铱络合物催化剂的用量为消去物的0. 5-lwt%。
【专利摘要】本发明公开了一种兽用药4-氨基-6--（三氯乙烯基）-1,3-苯二磺胺的制备方法，以间硝基苯甲醛为原料，经缩合反应、氯化反应、消去反应、还原反应、磺化反应、氨化反应后得4-氨基-6--（三氯乙烯基）-1,3-苯二磺胺，所述的缩合工艺中采用的催化剂为碳酸铯中的一种；所述的还原反应中采用铱络合物催化剂。由于在缩合反应中采用了碳酸铯作为催化剂，在还原反应中采用铱络合物作为催化剂，加快了整个反应历程的进程，制得的兽用药质量好，产率高。
【IPC分类】C07C303-38, C07C311-39
【公开号】CN104557623
【申请号】CN201310500911
【发明人】陈国平, 夏方方, 杜成铭, 陈丽庆, 王霞, 张梁, 吴涛英, 荆吉仁, 夏新开, 王海大
【申请人】丹阳恒安化学科技研究所有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月23日