周效磺胺的提纯方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及周效磺胺的提纯方法。
【背景技术】
[0002]现有的周效磺胺的生产方法,其生产的周效磺胺的纯度和产率都有待提高。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种周效磺胺的提纯方法,其能提高周效磺胺的纯度和产率。
[0004]为实现上述目的,本发明的技术方案是设计一种周效磺胺的提纯方法,包括如下步骤:
1)在反应容器中加入13.4质量份去离子水,再加入2.4质量份氢氧化钙,升温至75°C,缓慢加入5.3质量份周效磺胺粗产品,再加入1.3质量份氢氧化钙,调节PH值至8.4,搅拌均匀;
2)升温至90°C,再加入活性炭,自然冷却,过滤得滤液;
3)将滤液升温至65°C,滴加45%冰醋酸溶液,调节PH值至4.8,静置沉淀后离心脱水取滤渣;
4)将滤渣置于145°C干燥I小时,冷却至25°C出料。
[0005]本发明的优点和有益效果在于:提供一种周效磺胺的提纯方法,其能提高周效磺胺的纯度和产率。
【具体实施方式】
[0006]下面结合实施例,对本发明的【具体实施方式】作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,而不能以此来限制本发明的保护范围。
[0007]本发明具体实施的技术方案是:
一种周效磺胺的提纯方法,包括如下步骤:
1)在反应容器中加入13.4质量份去离子水,再加入2.4质量份氢氧化钙,升温至75°C,缓慢加入5.3质量份周效磺胺粗产品,再加入1.3质量份氢氧化钙,调节PH值至8.4,搅拌均匀;
2)升温至90°C,再加入活性炭,自然冷却,过滤得滤液;
3)将滤液升温至65°C,滴加45%冰醋酸溶液,调节PH值至4.8,静置沉淀后离心脱水取滤渣;
4)将滤渣置于145°C干燥I小时,冷却至25°C出料。
[0008]以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.周效磺胺的提纯方法,其特征在于,包括如下步骤: 1)在反应容器中加入13.4质量份去离子水,再加入2.4质量份氢氧化钙,升温至75°C,缓慢加入5.3质量份周效磺胺粗产品,再加入1.3质量份氢氧化钙,调节PH值至8.4,搅拌均匀; 2)升温至90°C,再加入活性炭,自然冷却,过滤得滤液; 3)将滤液升温至65°C,滴加45%冰醋酸溶液,调节PH值至4.8,静置沉淀后离心脱水取滤渣; 4)将滤渣置于145°C干燥I小时,冷却至25°C出料。
【专利摘要】本发明公开了一种周效磺胺的提纯方法,包括如下步骤:1)在反应容器中加入13.4质量份去离子水,再加入2.4质量份氢氧化钙,升温至75℃,缓慢加入5.3质量份周效磺胺粗产品,再加入1.3质量份氢氧化钙,调节PH值至8.4,搅拌均匀;2)升温至90℃,再加入活性炭,自然冷却,过滤得滤液;3)将滤液升温至65℃,滴加45%冰醋酸溶液,调节PH值至4.8,静置沉淀后离心脱水取滤渣;4)将滤渣置于145℃干燥1小时,冷却至25℃出料。本发明能提高周效磺胺的纯度和产率。
【IPC分类】C07D239-69
【公开号】CN104557736
【申请号】CN201410760576
【发明人】李涛
【申请人】常熟市金申医化制品有限责任公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月13日