橡胶硫化促进剂n,n-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种橡胶硫化促进剂N，N- 二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(DZ)的生产方法，属于橡胶硫化促进剂DZ生产技术领域。
【背景技术】
[0002]随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研宄与生产越来越受到重视。DZ为后效性促进剂，是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。特别适用于子午线轮胎，具有硫化促进及粘合作用。2008年7月8日发表的专利(专利号200810053774.5)该方法过程包括:将异丙醇和二环己胺加入到氧化釜中，在搅拌的条件下，使二环己胺充分溶解在异丙醇中，再加入硫酸，同时控制PH值，然后滴加M-Na盐，同时滴加氧化剂次氯酸钠，反应过程中控制PH值，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。虽然该专利的方法得到的DZ质量达到了 99%，但收率没有具体数值，且操作上需三种原料同时进行滴加，操作比较复杂。文献(科技信息，2005，7:23)报道了大配比氧化法合成DZ的方法。将促进剂M、二环己胺、异丙醇加入反应器中搅拌，使其成盐；用次氯酸钠作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的二环己胺量大，且促进剂DZ的收率不高。文献(合成橡胶工业，1996，19:317)报道了促进剂DZ的快速合成方法。将促进剂M、二环己胺、异丙醇加入反应器中搅拌，使其成盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法成盐率不高，促进剂DZ收率低。上述方法都会产生大量含硫酸钠、氯化钠盐的废水，对环境造成污染。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种以橡胶硫化促进剂N，N- 二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的生产方法；该方法操作简单，不产生大量含盐废水，二环己胺用量适量，合成出的DZ收率、质量都比较高。
[0004]为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现:一种以双氧水为氧化剂、以粗M为原料生产橡胶硫化促进剂DZ的方法，其特征在于包括以下过程:
[0005]将熔融的粗M50-80g加入到已有45-72克二环己胺和500ml异丙醇的反应器中，在60-100°C范围、转速为800转/分钟的条件下，使粗M充分和二环己胺反应，然后以5ml/分钟的流速加入浓度为8-12%的氧化剂双氧水，同时控制反应溶液的PH8-11，滴加时间为2小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。
[0006]本发明的优点在于:该方法过程简单，氧化剂使用的是对环境没有污染的双氧水，反应不产生大量含盐废水，易于工业化，使用的二环己胺适量，合成出的促进剂DZ的纯度达到99%以上。收率达到了 95%以上。
【具体实施方式】
[0007]实施例1:
[0008]将熔融的粗M50g加入到已有45克二环己胺和500ml异丙醇的反应器中，在60°C、转速为800转/分钟的条件下，使粗M充分和二环己胺反应，然后以5ml/分钟的流速加入浓度为8%的氧化剂双氧水，同时控制反应溶液的PH8-11，滴加时间为2小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。
[0009]实施例2:
[0010]将熔融的粗M65g加入到已有58.5克二环己胺和500ml异丙醇的反应器中，在80°C、转速为800转/分钟的条件下，使粗M充分和二环己胺反应，然后以5ml/分钟的流速加入浓度为10%的氧化剂双氧水，同时控制反应溶液的PH8-11，滴加时间为2小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。
[0011]实施例3:
[0012]将熔融的粗M80g加入到已有72克二环己胺和500ml异丙醇的反应器中，在100°C、转速为800转/分钟的条件下，使粗M充分和二环己胺反应，然后以5ml/分钟的流速加入浓度为12%的氧化剂双氧水，同时控制反应溶液的PH8-11，滴加时间为2小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。
【主权项】
1.一种橡胶硫化促进剂N，N- 二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的生产方法，其特征是将熔融的粗M50-80g加入到已有45-72克二环己胺和500ml异丙醇的反应器中，在60_100°C范围、转速为800转/分钟的条件下，使粗M充分和二环己胺反应，然后以5ml/分钟的流速加入浓度为8-12%的氧化剂双氧水，同时控制反应溶液的PH8-11，滴加时间为2小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。
【专利摘要】本发明公开了一种橡胶硫化促进剂N,N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的生产方法：将熔融的粗M50-80g加入到已有45-72克二环己胺和500ml异丙醇的反应器中，在60-100℃范围、转速为800转/分钟的条件下，使粗M充分和二环己胺反应，然后以5ml/分钟的流速加入浓度为8-12％的氧化剂双氧水，同时控制反应溶液的pH8-11，滴加时间为2小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。该方法过程简单，氧化剂使用的是对环境没有污染的双氧水，并且易于工业化，反应不产生大量含盐废水，使用的二环己胺适量，合成出的DZ收率高，质量好。
【IPC分类】C07D277-80
【公开号】CN104557769
【申请号】CN201410783828
【发明人】朱军
【申请人】科迈化工股份有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月16日