N-吡啶基苝四甲酰二亚胺的制备及其光催化制氢性能的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于N-吡啶基茈四甲酰二亚胺的制备及其在新能源领域的应用。具体涉 及N-吡啶基茈四甲酰二亚胺的制备方法及其该材料作为光催化剂在太阳能可见光分解水 制氢中的应用。
【背景技术】
[0002] 进入二十世纪以来，人类的工业文明得以迅猛发展，由此引发的能源危机和环境 污染成为亟待解决的的严重问题，利用和转换太阳能是解决世界范围内的能源危机和环境 问题的一条重要途径。光解水制氢是太阳能光化学转换与储存的最好途径，因为氢燃烧后 只生成水，不污染环境，是便于储存和运输的可再生能源； 然而新烟碱杀虫剂大量频繁的使用造成了较为严重的抗性问题，在一定程度上限制了 该类化合物的应用；同时该类化合物对蜜蜂的毒性已日益引起人们的关注，都成为制约此 类化合物发展的重要问题。并且新烟碱类杀虫剂主要对同翅目和鞘翅目害虫高效，其相对 较窄的杀虫谱也限制了虫害防治方面的用药选择性； 因此，如何对有具高活性的硝基亚甲基化合物进行结构改造，以产生新的、更有效的杀 虫剂，解决新烟碱类杀虫剂的抗性问题，扩大杀虫谱，使其应用于杀虫剂就成为本发明需要 解决的技术问题。
【发明内容】
[0003] 本发明目的在于提供一类N-吡啶基茈四甲酰二亚胺化合物及其制备方法； 本发明的另一个目是N-吡啶基茈四甲酰二亚胺作为光催化剂作用于太阳能可见光催 化分解水制氢的应用； 本发明的目的通过以下技术方案来实现； N-吡啶某茈四甲酰二亚胺，通式为（A):
【主权项】
1. 具有式（A)所示结构的化合物：
式中：R为取代或未取代的苯基。
2. -种N-吡啶基茈四甲酰二亚胺的制备方法，其特征在于： 将式（b)化合物和式（c)化合物反应，从而得到式（A)化合物；
上述各式中，R如权利要求1中所定义； 在一个优选例中，所述反应温度为150_250°C，较佳地为200-250°C，更佳地为230°C; 在另一优选例中，所用的溶剂选自：喹啉或咪唑，优选喹啉。
3. 权利要求2所述的方法制备的N-吡啶基茈四甲酰二亚胺作为光催化剂作用于太阳 能可见光催化分解水制氢的应用。
4. 权利要求3所述的应用，其特征在于，采用氙灯作为模拟太阳能光源，采用滤光片滤 掉紫外光，评价太阳能可见光催化分解水分解制氢产率。
5. 权利要求3所述的应用，包括下列步骤： 1) 分别定量称取牺牲剂Na2S和Na2S03溶入盛有50mL蒸馏水的lOOmL光照一侧为Prex 玻璃的平底反应瓶中，称取适量的N-吡啶基茈四甲酰二亚胺加入至反应瓶中； 2) 将反应瓶放在磁力搅拌器上，将三通进样玻璃瓶塞插入反应瓶中，打开氙灯稳流电 源，用滤光片滤去<420nm的紫外光，光源透过滤光片后照射至反应瓶侧面； 3) 采用气相色谱仪配备的TCD检测器，TDX-01填充柱对生成的气相产物进行检测，评 价太阳能可见光催化分解水制氢产率。
【专利摘要】本发明涉及一类N-吡啶基苝四甲酰二亚胺及其制备方法和应用。该化合物利用取代苝酐与4-氨基吡啶在高温条件反应制备，工艺过程简单易行。将N-吡啶基苝四甲酰二亚胺与丁二酮肟咕络合物结合，可作为用于太阳能可见光催化分解水制氢的光催化剂，N-吡啶基苝四甲酰二亚胺吸收可见光，产生电子，通过配位键传导给金属钴，进而催化水的分解制氢。。
【IPC分类】C01B3-04, B01J31-02, C07D471-06
【公开号】CN104557931
【申请号】CN201310509971
【发明人】李冬梅, 田忠贞, 崔书霞
【申请人】济南大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月25日