一种3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷水溶液的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种3_(2, 3_环氧丙氧）丙基二乙氧基娃烧水溶液的制备方法，属精 细化工技术领域。
【背景技术】
[0002] 3_(2, 3-环氧丙氧）丙基三乙氧基硅烷是一种用途广泛的硅烷偶联剂，主要用于 涂料、树脂、电子封装胶等材料的改性，用来改善有机材料和无机材料表面的粘接性能，提 高玻璃纤维的柔软性和抗拉性等性能。还可以用于陶土、玻璃微珠、滑石粉、硅灰石、白炭 黑、石英、铝粉、铁粉的表面处理。
[0003] 在工业生产中使用很少量的3-(2, 3-环氧丙氧）丙基三乙氧基硅烷剂就能达到很 好的表面改性效果，用量一般为基材质量的〇. 5-2. 0%。其使用方法是影响硅烷使用效果一 个很重要的因素，其中一个关键的因素是如何提高硅烷的分散效果，使其均匀的分散到基 材的表面。为此，通常将硅烷用乙醇、甲醇、苯、甲苯等有机溶剂溶解稀释后与待处理的固体 物料混合处理完毕，再通过晾晒或加热蒸馏方式使溶剂挥发除掉。使用常规有机溶剂成本 相对较高，使用后在除掉溶剂的过程中挥发的物质气味较大。由此，人们大多会考虑将硅烷 配成水溶液后使用会容易得多，但存在问题是该硅烷在水中不溶解，直接混合在水中容易 自身聚合变浑。因此，有必要寻找一种制备3-(2, 3-环氧丙氧）丙基三乙氧基硅烷稳定的 水溶液的方法。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于：提供一种方法简单、低成本的制备高浓度3-(2, 3-环氧丙氧） 丙基三乙氧基硅烷剂水溶液的方法。
[0005] 本发明的技术方案是： 一种3-(2, 3-环氧丙氧）丙基三乙氧基硅烷的水溶液的制备方法，其特征在于它包括 以下步骤： 1)、在带有搅拌、温度计、冷凝管、恒压滴液漏斗和水浴加热装置的烧瓶上，首先将定量 的质量含量彡98. 0%的3-(2, 3-环氧丙氧）丙基三乙氧基硅烷加入到恒压滴液漏斗中；再 将一定比例的蒸馏水和质量含量> 99%的无水乙醇投入到烧瓶中，打开搅拌将其混合均 匀；接着开始升温，当温度升到60?65°C时投入定量的催化剂，其烧瓶中的水和乙醇混合 物PH值为9?10 ;再缓慢的滴加3- (2, 3-环氧丙氧）丙基二乙氧基娃烧。
[0006] 2)、滴加过程中控制在一定的温度、一定的滴料时间内反应；3-(2, 3-环氧丙氧） 丙基三乙氧基硅烷滴加完成后继续保温反应1?2小时降温，温度降到20?30°C;接着很 缓慢地向反应体系内滴加少量的有机酸来中和加入的催化剂，直到反应体系的PH值降到 6?7时停止滴加。
[0007] 3)、将中和后的粗品转入蒸馏装置，常压下蒸馏出一定量的乙醇和水的混合物，然 后降温便得到3-(2, 3-环氧丙氧）丙基三乙氧基硅烷的水溶液产品；取样检测水溶液中硅 烷的质量浓度为40?58%。
[0008] 步骤1)所述3_(2, 3-环氧丙氧）丙基三乙氧基硅烷、蒸馏水、乙醇的质量比为 1:0. 8?1.0 :0.4?0.5。步骤1)所述的催化剂为氨水、乙二胺水溶液、三乙胺中的任意一 种，最优选用为氨水。氨水质量浓度为10?15%、乙二胺水溶液质量浓度为10?15%、三乙 胺质量含量> 98%。步骤1)所述的催化剂的用量为总投料重量的0. 1?0. 2%。步骤2)所 述的滴料过程中的反应温度为60?70°C，滴料时间为4?5小时。步骤2)所述的中和催 化剂所用的有机酸为质量浓度>98%的冰醋酸（CH3COOH)，冰醋酸的滴加量以到反应体系的 PH只下降到6?7为终点。步骤3 )所述的常压下蒸馏出乙醇和水的混合物的重量为总投 料重量的18?28%。
[0009] 本发明的优点是： 1、本发明制备的3-(2, 3-环氧丙氧）丙基三乙氧基硅烷水溶液物料化学性质稳定，保 存期可以达到6个月。
[0010] 2、本发明制备的3-(2, 3-环氧丙氧）丙基三乙氧基硅烷水溶液浓度较高，生产使 用过程中能直接与水任意比例稀释使用，不需要使用有机溶剂，其使用方便。
[0011] 3、本发明的3- (2, 3-环氧丙氧）丙基三乙氧基硅烷水溶液生产过使用的其它主要 原料为水和乙醇，其乙醇可以回收循环使用，生产比较简单，生产成本较低。
[0012] 本发明的3_(2, 3-环氧丙氧）丙基三乙氧基硅烷水溶液的主要指标如下表：
【主权项】
1. 一种3-(2, 3-环氧丙氧）丙基三乙氧基硅烷的水溶液的制备方法，其特征在于：它 包括以下步骤：1)、在带有搅拌、温度计、冷凝管、恒压滴液漏斗和水浴加热装置的烧瓶上， 首先将定量的质量含量> 98. 0%的3-(2, 3-环氧丙氧）丙基三乙氧基硅烷加入到恒压滴液 漏斗中；再将一定比例的蒸馏水和质量含量> 99%的无水乙醇投入到烧瓶中，打开搅拌将 其混合均匀；接着开始升温，当温度升到60?65°C时投入定量的催化剂，其烧瓶中的水和 乙醇混合物PH值为9?10 ;再缓慢的滴加3_(2, 3-环氧丙氧）丙基二乙氧基娃烧；2)、滴加 过程中控制在一定的温度、一定的滴料时间内反应；3-(2, 3-环氧丙氧）丙基三乙氧基硅烷 滴加完成后继续保温反应1?2小时降温，温度降到20?30°C ;接着很缓慢地向反应体系 内滴加少量的有机酸来中和加入的催化剂，直到反应体系的PH值降到6?7时停止滴加； 3)、将中和后的粗品转入蒸馏装置，常压下蒸馏出一定量的乙醇和水的混合物，然后降温便 得到3-(2, 3-环氧丙氧）丙基三乙氧基硅烷的水溶液产品；取样检测水溶液中硅烷的质量 浓度为40?58%。
2. 根据权利要求1所述的一种3-(2, 3-环氧丙氧）丙基三乙氧基硅烷的水溶液的制备 方法，其特征在于：步骤1)所述3-(2, 3-环氧丙氧）丙基三乙氧基硅烷、蒸馏水、乙醇的质 量比为 1:0. 8 ?I. 0 :0· 4 ?0· 5。
3. 根据权利要求1所述的一种3-(2, 3-环氧丙氧）丙基三乙氧基硅烷的水溶液的制备 方法，其特征在于：步骤1)所述的催化剂为氨水、乙二胺水溶液、三乙胺中的任意一种，最 优选用为氨水。
4. 根据权利要求3所述的一种3-(2, 3-环氧丙氧）丙基三乙氧基硅烷的水溶液的制备 方法，其特征在于：所述的氨水质量浓度为10?15%、乙二胺水溶液质量浓度为10?15%、 三乙胺质量含量> 98%。
5. 根据权利要求1所述的一种3-(2, 3-环氧丙氧）丙基三乙氧基硅烷的水溶液的制备 方法，其特征在于：步骤1)所述的催化剂的用量为总投料重量的0. 1?0. 2%。
6. 根据权利要求1所述的一种3-(2, 3-环氧丙氧）丙基三乙氧基硅烷的水溶液的制备 方法，其特征在于：步骤2)所述的滴料过程中的反应温度为60?70°C，滴料时间为4?5 小时。
7. 根据权利要求1所述的一种3-(2, 3-环氧丙氧）丙基三乙氧基硅烷的水溶液的制 备方法，其特征在于：步骤2)所述的中和催化剂所用的有机酸为质量浓度>98%的冰醋酸 (CH3COOH)，冰醋酸的滴加量以到反应体系的PH只下降到6?7为终点。
8. 根据权利要求1所述的一种3-(2, 3-环氧丙氧）丙基三乙氧基硅烷的水溶液的制备 方法，其特征在于：步骤3 )所述的常压下蒸馏出乙醇和水的混合物的重量为总投料重量 的18?28%。
【专利摘要】本发明涉及一种3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷水溶液的制备方法，属精细化工技术领域。发明以3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、蒸馏水为原料，用乙醇当溶剂在催化剂的作用下反应形成硅烷水溶液；接着再常压蒸馏除掉乙醇便得到一定浓度的3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷水溶液产品。该产品具有性质稳定、使用方便、生产工艺简单的优点。
【IPC分类】C07F7-18
【公开号】CN104558009
【申请号】CN201510040383
【发明人】王灿, 甘俊, 靳军, 胡江华, 秦传俊, 刘明锋, 陈圣云, 甘书官
【申请人】荆州市江汉精细化工有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月27日