L-鼠李糖二(十二烷基)缩硫醛的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及有机合成领域，特别涉及一种L-鼠李糖二（十二烷基）缩硫醛的制备 方法。
【背景技术】
[0002] L-鼠李糖二（十二烷基）缩硫醛是制备5-脱氧-L-阿拉伯糖的中间体，5-脱 氧-L-阿拉伯糖是合成盐酸沙丙蝶呤的重要中间体。
[0003] Jos印hWeinstock等在美国专利US23505329中用乙硫醇与L-鼠李糖反应，生成 L-鼠李糖二乙硫缩硫醛，再用过氧乙酸氧化，最后和氨水反应得到5-脱氧-L-阿拉伯糖。 该方法路线如下所示：
【主权项】
1. 一种L-鼠李糖二（十二烷基）缩硫醛的制备方法，用L-鼠李糖和正十二硫醇为原 料，用对甲苯磺酸作为催化剂，反应式如下：
2. 根据权利要求1所述的L-鼠李糖二（十二烷基）缩硫醛的制备方法，其特征在于： 用二氧六环做溶剂。
3. 根据权利要求1所述的L-鼠李糖二（十二烷基）缩硫醛的制备方法，其特征在于： 先将L-鼠李糖加入到对甲苯磺酸/二氧六环混合液中，充分搅拌下升温至40?50°C将固 体溶清，然后降温至18?22°C，滴加正十二硫醇，滴完后，18?22°C反应8?12小时。
4. 根据权利要求1所述的L-鼠李糖二（十二烷基）缩硫醛的制备方法，其特征在于： 反应结束后，过滤，滤饼用无水乙醇淋洗，抽干后用正己烷淋洗，将得到的滤饼真空干燥，得 到L-鼠李糖二（十二烷基）缩硫醛。
5. 根据权利要求1所述的L-鼠李糖二（十二烷基）缩硫醛的制备方法，其特征在于： 所述L-鼠李糖、正十二硫醇与对甲苯磺酸的摩尔比为：1:2:1?3。
【专利摘要】本发明涉及一种L-鼠李糖二(十二烷基)缩硫醛的制备方法，属于有机合成领域。用L-鼠李糖和正十二硫醇为原料，二氧六环作溶剂，用对甲苯磺酸为催化剂催化反应生成L-鼠李糖二(十二烷基)缩硫醛。本发明用对甲苯磺酸替代HCl，不用在低温环境下制备HCl/二氧六环，用对甲苯磺酸/二氧六环作为催化剂，能将原料反应更彻底、总产率高、安全高效，得到的固体方便下一步投料，适宜于工业化生产。
【IPC分类】C07C323-12, C07H3-08, C07C319-18, C07H1-00
【公开号】CN104558065
【申请号】CN201410742787
【发明人】韩公超, 周兴国, 李春林, 刘泽燕
【申请人】重庆威鹏药业有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月8日