一种烟用茉莉花提取物的纯化方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及卷烟香精香料的制备方法，尤其是涉及一种烟用茉莉花提取物的纯化方法。
【背景技术】
[0002]目前，由于低焦卷烟市场的逐步扩大，而伴随的许多烟草固有的致香物质随着焦油的降低而损失，所以香味补偿技术在卷烟加香加料中显得越来越重要。因此，利用烟草原料提取香料来制备卷烟香精香料的研宄与应用备受重视。
[0003]茉莉花为木犀科植物茉莉的花，具有理气、开郁、辟秽和中、清虚火去寒疾、治疮毒、消疽瘤等功效，因其独特的芳香，多作茶饮用，是具有广泛药用价值的植物。茉莉花是我国常见花丼，茉莉花茶是传统茶饮品，深受消费者欢迎。茉莉花精油也是常用的烟用香料，用在卷烟中具有增加烟香，降低刺激等作用。研宄表明，茉莉花含有环烯醚萜苷、黄酮苷、苄基苷等。茉莉花中主要黄酮成分为芦丁及槲皮素苷，两者经水解最终产物都为黄酮槲皮素，槲皮素在烟用香料中有增香降刺的效果；作为药品，具有较好的祛痰、止咳作用，并有一定的平喘作用。
[0004]目前，采用石油醚提取的茉莉花精油应用于卷烟较多，提取物应用较少，石油醚提取茉莉花精油后，茉莉花原料被舍弃，造成资源浪费，提取过精油的茉莉花原料中还有槲皮素等有用成分。但是常规提取得到的茉莉花提取物缺少选择性和针对性，一方面有效成分无法得到捕集与纯化，另一方面其中的一些无效成分或者对卷烟有不利影响的成分仍存在，无法大幅度提高产物的香气质量和纯度。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是根据现有技术的不足提供一种烟用茉莉花提取物的纯化方法，该方法能够针对茉莉花中的黄酮类致香物质纯化出可以烟用的茉莉花提取物，纯化方法简单，条件温和，纯化效果好，而且可以利用提取过茉莉精油的茉莉残渣进行提取，节省成本，纯化出的茉莉花提取物用于卷烟中可以增加卷烟香气，降低烟草刺激。
[0006]本发明是通过如下技术方案实现的:一种烟用茉莉花提取物的纯化方法，其步骤包括:
[0007](I)将茉莉花用其重量3-8倍的石油醚浸泡l_8h进行脱脂，或采用提取过茉莉精油的茉莉花残渣；
[0008](2)将步骤(I)中脱脂后的茉莉花用乙醇回流提取1-3次后，过滤浓缩得到茉莉花粗提物；
[0009](3)向茉莉花粗提物中加入酸使黄酮苷水解完全后，再加入碱调节pH值为中性，再过滤去除沉降物得到提取液；
[0010](4)利用高效液相色谱分离纯化柱，将步骤(3)中的提取液进行洗脱分离；所述纯化柱采用C18填料，填料粒度5 μ m，纯化柱分离的系统温度为20-40°C ;所述流动相为质量比为1:1-4的甲醇与质量浓度0.5%的醋酸水溶液；
[0011](5)收集槲皮素成分，流出的产品浓缩后即为所述烟用茉莉花提取物。
[0012]优选的，所述步骤(3)完成后，提取液用非极性大孔吸附树脂吸附，依次用水、乙醇洗脱，得到的乙醇洗脱液蒸发浓缩，并过滤后得到茉莉花提取液，再进行步骤(4)。
[0013]优选的，所述步骤(4)中，提取液进柱前先进行超声脱气。
[0014]本发明的方法能够针对茉莉花中的黄酮类致香物质纯化出可以烟用的茉莉花提取物，而且纯化方法简单，条件温和，纯化纯度高，质量稳定。纯化出的茉莉花精油用于卷烟中可以增加卷烟香气，降低烟草刺激。
【附图说明】
[0015]图1为实施例1纯化前茉莉花提取物的液相色谱图；
[0016]图2为实施例1纯化后茉莉花提取物的色谱图；
[0017]图3为实施例1纯化后茉莉花提取物的一级质谱图；
[0018]图4为实施例1纯化后茉莉花提取物的二级质谱图。
[0019]1#、1.3-1.5min 分离组分；2#、1.5-1.8min 分离组分；3#、1.8-2.2min 分离组分;4#、2.2-2.6min 分尚组分;5#、3.9_5min 分尚组分;6#、5.3-5.8min 分尚组分;7#、7.5-8.5min 分离组分；8#、9.0-10.0min 分离组分。
【具体实施方式】
[0020]以下通过具体实施例来进一步说明本发明:
[0021]实施例1
[0022](I)称取Ikg的茉莉花置于提取罐中，用4kg石油醚浸泡5h进行脱脂。
[0023](2)将石油醚挥发完成后，用5kg浓度为40%的乙醇水溶液提取，采用超声提取2次；将通过溶剂萃取得到的茉莉花粗提物过滤，并用旋转蒸发仪蒸馏除去乙醇，得到粗提物备用;
[0024](3)向粗提物中加入Ikg的0.5%硫酸水溶液水解黄酮苷；水解完成后，加入氢氧化钠中和使提取液呈中性；将提取物样品沉降24h，过滤，除掉沉降物；
[0025](4)将步骤(3)得到的提取液用AB-8型大孔吸附树脂吸附，依次用水、乙醇洗脱，得到的乙醇洗脱液利用旋转蒸发浓缩，并用有机膜过滤，得到提取液。
[0026](5)对提取液进行超声脱气；
[0027](6)采用半制备型高效液相色谱分理纯化系统，将上述脱气后的提取液进行洗脱分离；分离条件采用C18填料，填料粒度5 μ m，系统温度30°C，流速为3ml/min，分时间段进行成分收集；
[0028]流动相采用甲醇与质量浓度0.5%醋酸水溶液的混合溶剂，质量比例为50:50 ;
[0029](7)将分时间段成分收集后的溶液浓缩处理。
[0030]如图1 所示，对提取液按照 1.3-1.5min，1.5-1.8min，1.8-2.2min，2.2-2.6min，3.9-5min，5.3-5.8min，7.5-8.5min，9.0-10.0min8 个时间段分为 1-8# 组分别进行成分收集，并各自进行卷烟效果评价。
[0031 ] 具体是将上述各组分用75 %的乙醇溶液稀释后，加入卷烟中，各组分的添加比例为烟丝质量的3%。经评吸后认为，与对照卷烟相比，7#组分卷烟评价效果较好，卷烟的烟气协调性变好，香气优雅细腻，木质气减少，香气量增加，余味回甜。
[0032]如图2所示，通过液相色谱分析茉莉花粗提物与纯化后的茉莉花香精。经纯化后，7#组分的含量由原来的32.6%提高到95.1%。将该组分的茉莉花香精进行质谱分析得到的一级质谱及二级质谱谱图如图3、4所示。由质谱图可以判断，所分离7#组分为茉莉花的槲皮素(黄酮的一种)成分。茉莉花香精的纯度检测是利用泵NeWStyleNP7000型，色谱柱Venusi I MP C18250mm*4.6mm*5 μ m，柱温 35°C，检测波长 510nm。
[0033]实施例2
[0034](I)称取Ikg经石油醚提取过茉莉精油后的茉莉残渣；
[0035](2)将石油醚挥发完成后，用5kg浓度为60%的乙醇水溶液提取，采用超声提取I次；将通过溶剂萃取得到的茉莉花粗提物过滤，并用旋转蒸发仪蒸馏除去乙醇，得到粗提物备用;
[0036](3)向粗提物中加入Ikg的0.5%硫酸水溶液水解黄酮苷；水解完成后，加入氢氧化钠中和使提取液呈中性；将提取物样品沉降24h，过滤，除掉沉降物；
[0037](4)将步骤(3)得到的提取液用AB-8型大孔吸附树脂吸附，依次用水、乙醇洗脱，得到的乙醇洗脱液利用旋转蒸发浓缩，并用有机膜过滤，得到提取液。
[0038](5)对提取液进行超声脱气；
[0039](6)采用半制备型高效液相色谱分理纯化系统，将上述脱气后的提取液进行洗脱分离；分离条件采用C18填料，填料粒度5 ym，系统温度20°C，流速为3ml/min，收集7.5-8.5分钟的出峰组分；
[0040]流动相采用甲醇与质量浓度0.5%醋酸水溶液的混合溶剂，质量比例为20:80 ;
[0041](7)将7.5-8.5分钟的出峰组分收集后的溶液浓缩处理得到所述烟用茉莉花香精2。
[0042]实施例3
[0043](I)称取Ikg的茉莉花置于提取罐中，用8kg石油醚浸泡Ih进行脱脂。
[0044](2)将石油醚挥发完成后，用5kg浓度为20%的乙醇水溶液提取，采用超声提取3次；将通过溶剂萃取得到的茉莉花粗提物过滤，并用旋转蒸发仪蒸馏除去乙醇，得到粗提物备用;
[0045](3)向粗提物中加入Ikg的0.5%盐酸水溶液水解黄酮苷；水解完成后，加入氢氧化钠中和使提取液呈中性；将提取物样品沉降24h，过滤，除掉沉降物；
[0046](4)将步骤(3)得到的提取液用AB-8型大孔吸附树脂吸附，依次用水、乙醇洗脱，得到的乙醇洗脱液利用旋转蒸发浓缩，并用有机膜过滤，得到提取液。
[0047](5)对提取液进行超声脱气；
[0048](6)采用半制备型高效液相色谱分理纯化系统，将上述脱气后的提取液进行洗脱分离；分离条件采用C18填料，填料粒度5 ym，系统温度40°C，流速为3ml/min，收集7.5-8.5分钟的出峰组分；
[0049]流动相采用甲醇与质量浓度0.5%醋酸水溶液的混合溶剂，质量比例为40:60 ;
[0050](7)将7.5-8.5分钟的出峰组分收集后的溶液浓缩处理得到所述烟用茉莉花香精3。
【主权项】
1.一种烟用茉莉花提取物的纯化方法，其步骤包括: (1)将茉莉花用其重量3-8倍的石油醚浸泡l_8h进行脱脂，或采用提取过茉莉精油的茉莉花残渣； (2)将步骤(I)中脱脂后的茉莉花用乙醇回流提取1-3次后，过滤浓缩得到茉莉花粗提物； (3)向茉莉花粗提物中加入酸使黄酮苷水解完全后，再加入碱调节pH值为中性，再过滤去除沉降物得到提取液； (4)利用高效液相色谱分离纯化柱，将步骤(3)中的提取液进行洗脱分离；所述纯化柱采用C18填料，填料粒度5 μ m，纯化柱分离的系统温度为20-40°C ;所述流动相为质量比为I: 1-4的甲醇与质量浓度0.5%的醋酸水溶液； (5)收集槲皮素成分，流出的产品浓缩后即为所述烟用茉莉花提取物。
2.根据权利要求1所述烟用茉莉花提取物的纯化方法，其特征在于:所述步骤(3)完成后，提取液用非极性大孔吸附树脂吸附，依次用水、乙醇洗脱，得到的乙醇洗脱液蒸发浓缩，并过滤后得到茉莉花提取液，再进行步骤(4)。
3.根据权利要求1所述烟用茉莉花提取物的纯化方法，其特征在于:所述步骤(4)中，提取液进柱前先进行超声脱气。
【专利摘要】本发明提供了一种烟用茉莉花提取物的纯化方法，其步骤包括：(1)将茉莉花用石油醚浸泡脱脂或采用提取过茉莉精油的茉莉花残渣；(2)将脱脂后的茉莉花用乙醇回流提取后，过滤浓缩得到粗提物；(3)向茉莉花粗提物中加入酸使黄酮苷水解完全后，再加入碱调节pH值为中性，再过滤去除沉降物得到提取液；(4)利用高效液相色谱分离纯化柱，将步骤(3)中的提取液进行洗脱分离；(5)收集槲皮素成分，流出的产品浓缩后即为所述烟用茉莉花提取物。本发明的方法能够纯化出可以烟用的茉莉花提取物，纯化方法简单，条件温和，纯化纯度高，质量稳定。纯化出的茉莉花提取物用于卷烟中可以增加卷烟香气，降低烟草刺激。
【IPC分类】A24B15-26, C11B9-02
【公开号】CN104560399
【申请号】CN201410781153
【发明人】王萍, 熊国玺, 苗丽坤, 喻世涛
【申请人】湖北中烟工业有限责任公司, 武汉市黄鹤楼科技园有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月16日