橡胶抗氧剂4-羟甲基-2,6-二叔丁基苯酚的制备方法
【专利说明】 橡胶抗氧剂4-羟甲基-2, 6- 二叔丁基苯酚的制备方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明涉及一种橡胶抗氧剂的制备方法,具体涉及一种4-羟甲基-2,6- 二叔丁基苯酚的制备方法。
[0003]
【背景技术】
[0004]4-羟甲基-2,6- 二叔丁基苯酚又称抗氧剂754,是一种基本无毒的抗氧剂,可用于与食品接触的包装材料。它具有挥发性低、耐热性好的特点,适用于制造浅色制品,还可作为天然胶、合成胶及塑料的抗氧剂。
[0005]
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于,提供一种橡胶抗氧剂4-羟甲基-2,6- 二叔丁基苯酚的制备方法,工艺简单,反应条件温和、产物纯度高。
[0007]所述橡胶抗氧剂4-羟甲基-2,6- 二叔丁基苯酚的制备方法,它包括以下步骤:
一、将叔丁醇、多聚甲醛和碱性催化剂加入锥形瓶中加热、搅拌,解聚完全后,倒入恒压滴液漏斗中备用;
二、在装有搅拌器、氮气导管、温度计的三口烧瓶中加入2,6-二叔丁基苯酚,通入氮气吹扫,将解聚好的多聚甲醛滴入三口烧瓶中,在20°C下反应4h ;
三、反应完毕向三口烧瓶中加入蒸馏水,减压蒸馏,将析出的固体分离即得粗产品,用正己烷重结晶,即得纯4-羟甲基-2,6- 二叔丁基苯酚。
[0008]本发明提供的橡胶抗氧剂4-羟甲基-2,6- 二叔丁基苯酚的制备方法,其有益效果在于,工艺简单,反应条件温和、产物纯度高。
[0009]
【具体实施方式】
[0010]下面结合一个实施例,对本发明提供的橡胶抗氧剂4-羟甲基-2,6- 二叔丁基苯酚的制备方法进行详细的说明。
[0011]实施例
一、将40ml叔丁醇、2.91g多聚甲醒和0.15g碱性催化剂加入锥形瓶中加热、搅拌,解聚完全后,倒入恒压滴液漏斗中备用;
二、在装有搅拌器、氮气导管、温度计的250ml三口烧瓶中加入8.0g 2,6-二叔丁基苯酚,通入氮气吹扫,将解聚好的多聚甲醛滴入三口烧瓶中,在20°C下反应4h ;
三、反应完毕向三口烧瓶中加入蒸馏水,减压蒸馏,将析出的固体分离即得粗产品,用正己烷重结晶,即得纯4-羟甲基-2,6- 二叔丁基苯酚。
【主权项】
1.一种橡胶抗氧剂4-羟甲基-2,6-二叔丁基苯酚的制备方法,其特征在于:它包括以下步骤: 一、将叔丁醇、多聚甲醛和碱性催化剂加入锥形瓶中加热、搅拌,解聚完全后,倒入恒压滴液漏斗中备用; 二、在装有搅拌器、氮气导管、温度计的三口烧瓶中加入2,6-二叔丁基苯酚,通入氮气吹扫,将解聚好的多聚甲醛滴入三口烧瓶中,在20°C下反应4h ; 三、反应完毕向三口烧瓶中加入蒸馏水,减压蒸馏,将析出的固体分离即得粗产品,用正己烷重结晶,即得纯4-羟甲基-2,6- 二叔丁基苯酚。
【专利摘要】本发明公开了一种橡胶抗氧剂4-羟甲基-2,6-二叔丁基苯酚的制备方法,包括以下步骤:一、将叔丁醇、多聚甲醛和碱性催化剂加入锥形瓶中加热、搅拌,解聚完全后,倒入恒压滴液漏斗中备用;二、在装有搅拌器、氮气导管、温度计的三口烧瓶中加入2,6-二叔丁基苯酚,通入氮气吹扫,将解聚好的多聚甲醛滴入三口烧瓶中,在20℃下反应4h;三、反应完毕向三口烧瓶中加入蒸馏水,减压蒸馏,将析出的固体分离即得粗产品,用正己烷重结晶,即得纯4-羟甲基-2,6-二叔丁基苯酚。本发明提供的制备方法,工艺简单,反应条件温和、产物纯度高。
【IPC分类】C07C37-20, C07C39-11
【公开号】CN104591971
【申请号】CN201310520622
【发明人】梁松杰
【申请人】青岛旺裕橡胶制品有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2013年10月30日