一种制取氯乙酸甲酯的反应精馏方法
【技术领域】 [0001] ：本发明属于化工，涉及一种制取氯乙酸甲酯的反应精馏方法。
【背景技术】：
[0002] 氯乙酸甲酯广泛应用于农药、医药、塑料、染料、橡胶、皮革、化妆品等产品生产。是 医药和农药的重要中间体。由于氯乙酸甲酯的重要性及其可观的经济效益，近年来一些中 小企业纷纷生产氯乙酸甲酯。
[0003] 氯乙酸和甲醇反应生成氯乙酸甲酯的酯化反应，和其他酯化反应一样是一个可逆 反应：
【主权项】
1. 生产氯乙酸甲酯的反应精馏方法，以氯乙酸和甲醇为原料，采用反应精馏塔，反应段 以吡啶三氟甲磺酸聚合离子液体催化剂为混合填料，进行三相复杂反应，其特征在于：其反 应和分离过程在一段反应精馏反应塔中即可完成，过程不需要加带水剂。
2. 根据权利要求1所述的生产氯乙酸甲酯的反应精馏方法，其特征在于，包括以下步 骤： (1) 氯乙酸在顶部进料； (2) 甲醇在底部进料； (3) 反应精馏塔中装填的填料和催化剂的比例为：1:0. 1-0. 5 ; (4) 控制反应温度80-120°C ; (5) 采用进料泵连续进料； (6) 气相反应产物在反应器顶端出来，经冷凝器冷凝后，进入酯水分离器收集产品； (7) 下层酯相全回流至反应精馏塔底部； (8) 反应精馏底部连续出料。
3. 根据权利要求2所述的生产氯乙酸甲酯的反应精馏方法，其特征在于：氯乙酸为固 体，在20-40°C下采用甲醇或者水把氯乙酸搅拌溶解，氯乙酸和甲醇的摩尔比为1:1?2,溶 解氯乙酸的甲醇不在反应比例范围内。
4. 根据权利要求2所述的生产氯乙酸甲酯的反应精馏方法，其特征在于：反应精馏塔 中填料为掺杂本实验室吡啶三氟甲磺酸聚合离子液体催化剂的填料，填料可为玻璃填料或 陶瓷填料。
5. 根据权利要求2所述的生产氯乙酸甲酯的反应精馏方法，其特征在于：塔釜再沸加 热方式为加热套加热，温度在100-140°C。
6. 根据权利要求2所述的生产氯乙酸甲酯的反应精馏方法，其特征在于：进料泵采用 防腐栗，懦动栗或隔I吴栗。
【专利摘要】本发明涉及一种制取氯乙酸甲酯的新方法。其特征在于：以氯乙酸和甲醇为原料，采用反应精馏塔，反应段以吡啶三氟甲磺酸聚合离子液体催化剂混合填料，进行气、液、固三相反应。采用一段反应精馏反应器即可完成，过程不需要加带水剂反应温度低，流程简单，投资成本缩减，能耗低，转化率在99.5％以上，选择性100％。
【IPC分类】C07C67-54, C07C69-63, C07C67-08
【公开号】CN104592021
【申请号】CN201510026002
【发明人】张娟, 梁润娟, 莫显恩, 张国帅, 胡颜荟, 闫瑞一, 张锁江
【申请人】中国科学院过程工程研究所
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年1月19日