2,6-二氯-4-硝基苯胺的低温合成法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种无废水排放的2, 6-二氯-4-硝基苯胺的低温合成方法。
【背景技术】
[0002] 2, 6-二氯-4-硝基苯胺，其分子式为C6H4C12N202，其结构式如下：
【主权项】
1. 2, 6-二氯4-硝基苯胺的低温合成法，其特征是依次包括以下步骤： 1) 、以质量浓度20-35%稀盐酸或者下述步骤2)所得的滤液作为溶剂I ; 先将对硝基苯胺加入溶剂I中，然后通入氯气进行氯化反应，反应温度为-10?-1°C、 时间为1?3h ;反应结束后将反应液于室温中自然放置，从而析出固体，过滤，得到滤饼和 盐酸母液；所述滤饼为2, 6-二氯4-硝基苯胺； 所述氯气与对硝基苯胺的摩尔比为3?2:1 ; 溶剂I的体积与对硝基苯胺的重量之比为16?18mL/g ; 2) 、以步骤1)所得的盐酸母液作为溶剂II ; 将溶剂II加入三口烧瓶中，再投入对硝基苯胺，于〇?20°C温度下滴加双氧水，滴加完 毕后保温搅拌反应1?3h，反应结束后于室温中自然放置，从而析出固体，过滤，得到滤饼 和滤液，所述滤饼为2, 6-二氯-4-硝基苯胺； 溶剂II的体积与所投入的对硝基苯胺重量之比为16?18mL/g， 所投入的对硝基苯胺和滴加的双氧水的摩尔比为1:2?3。
2. 根据权利要求1所述的2, 6-二氯-4-硝基苯胺的低温合成法，其特征是：所述双氧 水的质量分数为30%。
3. 根据权利要求1或2所述的2, 6-二氯-4-硝基苯胺的低温合成法，其特征是：完成 氯气-双氧水/盐酸氯化的单次循环氯化后，所述步骤2)所得的滤液可用于下一个循环， 循环次数多50次。
【专利摘要】本发明公开了一种2,6-二氯4-硝基苯胺的低温合成法，依次包括以下步骤：1)、以质量浓度20-35％稀盐酸或者下述步骤2)所得的滤液作为溶剂Ⅰ；先将对硝基苯胺加入溶剂Ⅰ中，然后通入氯气进行氯化反应，反应结束后将反应液于室温中自然放置，过滤，得到2,6-二氯4-硝基苯胺和盐酸母液；2)、以盐酸母液作为溶剂Ⅱ；将溶剂Ⅱ加入三口烧瓶中，再投入对硝基苯胺，滴加双氧水，滴加完毕后保温搅拌反应，反应结束后于室温中自然放置，析出固体，过滤，得到2,6-二氯-4-硝基苯胺和滤液。采用本发明的方法合成2,6-二氯-4-硝基苯胺，具有成本低、原子经济性高、无废水排放、绿色高效等优点。
【IPC分类】C07C211-52, C07C209-74
【公开号】CN104592044
【申请号】CN201510051819
【发明人】王玲, 李于钢, 时云龙, 钱超, 刘建青, 陈新志
【申请人】江苏艾科维科技有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年1月30日