1-三甲基硅氧基环戊烯及其制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工材料生产制备领域，特别涉及一种1-三甲基硅氧基环戊烯及其 制备工艺。
【背景技术】
[0002] 有机硅试剂最初主要是用于含有羟基的化合物的一种保护试剂而应用于有机合 成的。近些年来，随着有机硅化学应用技术研究的飞速发展，使有机硅化合物作为药物合成 试剂以及药物合成中间体方面的研究得到了丰硕成果。很多有机硅化合物，例如：烯醇硅 醚、烯基硅烷、三甲基碘硅烷、苯基硅烷等，全部是具有多种反应性能的有机合成试剂，它们 在现代药物合成中已经成为不可或缺的重要试剂和重要中间体。
[0003] 烯醇硅醚就是一类非常有用的重要试剂和重要中间体。应用烯醇硅醚，通过卤化 反应或者羟醛反应，能合成多种不易通过其他方法合成的含有a-位或者位的羟基酮， 后者是合成多种药物的重要中间体。烯醇硅醚化合物的应用和发展，无疑对含有a-位或 者@-位的羟基酮结构的药物在研究新合成技术上给与了重要支撑。
[0004] 以往见诸报道的1-三甲基硅氧基环戊烯的制备方法中，使用有机碱吡啶做为缚 酸剂，使用苯做为反应溶剂；由于苯溶液的剧毒与致癌作用，使得难以大规模生产，此外有 机碱吡啶的价格昂贵，也使得生产成本居高不下。
【发明内容】
[0005] 本发明研究开发了一种1-三甲基硅氧基环戊烯及其制备工艺，目的在于：提供一 种安全可靠、成本低、效率高的1-三甲基硅氧基环戊烯及其制备工艺，就是烯醇硅醚类有 机硅试剂及其制备工艺。
[0006] 本发技术方案： 一种1-三甲基硅氧基环戊烯及其制备工艺，其特征在于，包括如下步骤： 1) 、在干燥氮气保护下，向装有反应底物环戊酮的反应釜内依次导入溶剂甲苯和与三 乙胺； 2) 、然后升温到50°C后，向反应釜内滴加和环戊酮等摩尔量的三甲基氯硅烷； 3) 、滴毕，保温反应3-4小时，过滤掉不溶物Et3N?HC1 ; 4) 、滤液浓缩，蒸馏出所投入的溶剂甲苯回收； 5) 、之后减压蒸馏，收集72-74°C/ll-12mmHg的馏分，得到产物1-三甲基硅氧基环戊 烯。
[0007] 所述步骤1)中甲苯加入量为每摩尔环戊酮对应0. 2L甲苯，三乙胺的加入量和环 戊酮摩尔量相同。
[0008] 所述步骤3)中不溶物与反应底物环戊酮摩尔量相等。
[0009] 所述步骤5)中的1-三甲基硅氧基环戊烯通过GC分析得到产率大于79%，产物化 学纯度大于98%。
[0010] 一种1-三甲基硅氧基环戊烯的制备化学方程式为：
【主权项】
1. 1-H甲基娃氧基环戊帰及其制备工艺，其特征在于，包括如下步骤： 1) 、在干燥氮气保护下，向装有反应底物环戊丽的反应蓋内依次导入溶剂甲苯和与H 己胺； 2) 、然后升温到5(TC后，向反应蓋内滴加和环戊丽等摩尔量的H甲基氯娃焼； 3) 、滴毕，保温反应3-4小时，过滤掉不溶物化sN ?肥1 ; 4) 、滤液浓缩，蒸觸出所投入的溶剂甲苯回收； 5) 、之后减压蒸觸，收集72-74C /ll-12mmHg的觸分，得到产物1-H甲基娃氧基环戊 帰。
2. 根据权利要求1所述的1-H甲基娃氧基环戊帰及其制备工艺，其特征在于；所述步 骤1)中甲苯加入量为每摩尔环戊丽对应0.化甲苯，H己胺的加入量和环戊丽摩尔量相同。
3. 根据权利要求1所述的1-H甲基娃氧基环戊帰及其制备工艺，其特征在于；所述步 骤3)中不溶物与反应底物环戊丽摩尔量相等。
4. 根据权利要求1所述的1-H甲基娃氧基环戊帰及其制备工艺，其特征在于；所述步 骤5)中的1- H甲基娃氧基环戊帰通过GC分析得到产率大于79%，产物化学纯度大于98%。 5. 1-H甲基娃氧基环戊帰的制备化学方程式为：
6. 根据权利要求5所述的1-H甲基娃氧基环戊帰的制备化学方程式，其特征在于：所 得产物的分子式为
【专利摘要】本发明涉及化工材料生产制备领域，特别涉及一种1-三甲基硅氧基环戊烯及其制备工艺。一种1-三甲基硅氧基环戊烯的制备化学方程式为：。本发明采用低毒安全的甲苯做为溶剂替代苯，使得生产操作更为安全，另外使用价格相对低廉的三乙胺做为缚酸剂替代有机碱吡啶，使得生产成本得以较大幅度的降低。
【IPC分类】C07F7-18
【公开号】CN104592288
【申请号】CN201310521122
【发明人】初亚军, 刘汉兴, 李志刚, 杨恵权
【申请人】新亚强硅化学江苏有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2013年10月30日