磷酸三酯的制备方法
【专利说明】 磷酸三酯的制备方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明涉及一种有机磷化合物的制备方法，具体涉及一种磷酸三酯的制备方法。
[0003]
【背景技术】
[0004]磷酸三酯是重要的有机磷化合物，在高分子树脂合成中广泛用作阻燃剂和增塑齐U。目前，工业上仍采用搅拌釜式反应器生产磷酸三酯，生产过程中需加捕酸剂产生沉淀，增加了后处理的成本，且收率较低。
[0005]
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于，提供一种磷酸三酯的制备方法，不需添加捕酸剂，且醇可直接回用，降低了生产成本。
[0007]所述磷酸三酯的制备方法，它包括以下步骤:
一、在三口烧瓶中加入三氯氧磷，搅拌下滴加无水乙醇，用冷水冷却，保持温度在15°C左右，保温lh，进行一级酯化反应；
二、将上述反应液倒入蒸馏瓶中，在真空度为4.00kPa-4.67kPa条件下进行减压蒸馏，蒸出液用三氯氧磷吸收，同时，吸收瓶用冰水冷却，使吸收液温度保持在_5°C _5°C，当蒸出液沸点发生突变时，停止蒸馏；
三、在上述吸收液中加入无水乙醇，然后按上述步骤进行二级酯化反应和减压蒸馏，即得磷酸三酯。
[0008]本发明提供的磷酸三酯的制备方法，其有益效果在于，将过量的醇与三氯氧磷在常压下进行负压，然后减压蒸馏除去过量的醇和氯化氢气体，而不需添加捕酸剂，且醇可直接回用，降低了生产成本，而且收率高。
[0009]
【具体实施方式】
[0010]下面结合一个实施例，对本发明提供的磷酸三酯的制备方法进行详细的说明。
[0011]实施例
一、在250ml三口烧瓶中加入38.5g三氯氧磷，搅拌下滴加92g无水乙醇，用冷水冷却，保持温度在15°C左右，保温lh，进行一级酯化反应；
二、将上述反应液倒入蒸馏瓶中，在真空度为4.00kPa-4.67kPa条件下进行减压蒸馏，蒸出液用38.5g三氯氧磷吸收，同时，吸收瓶用冰水冷却，使吸收液温度保持在_5°C -5°C,当蒸出液沸点发生突变时，停止蒸馏；三、在上述吸收液中加入无水乙醇，然后按上述步骤进行二级酯化反应和减压蒸馏，即得磷酸三酯。
【主权项】
1.一种磷酸三酯的制备方法，其特征在于:它包括以下步骤: 一、在三口烧瓶中加入三氯氧磷，搅拌下滴加无水乙醇，用冷水冷却，保持温度在15°c左右，保温lh，进行一级酯化反应； 二、将上述反应液倒入蒸馏瓶中，在真空度为4.00kPa-4.67kPa条件下进行减压蒸馏，蒸出液用三氯氧磷吸收，同时，吸收瓶用冰水冷却，使吸收液温度保持在_5°C _5°C，当蒸出液沸点发生突变时，停止蒸馏； 三、在上述吸收液中加入无水乙醇，然后按上述步骤进行二级酯化反应和减压蒸馏，即得磷酸三酯。
【专利摘要】本发明公开了一种磷酸三酯的制备方法，包括以下步骤：一、在三口烧瓶中加入三氯氧磷，搅拌下滴加无水乙醇，用冷水冷却，保持温度在15℃左右，保温1h，进行一级酯化反应；二、将上述反应液倒入蒸馏瓶中，在真空度为4.00kPa-4.67kPa条件下进行减压蒸馏，蒸出液用三氯氧磷吸收，同时，吸收瓶用冰水冷却，使吸收液温度保持在-5℃-5℃，当蒸出液沸点发生突变时，停止蒸馏；三、在上述吸收液中加入无水乙醇，然后按上述步骤进行二级酯化反应和减压蒸馏，即得磷酸三酯。本发明将过量的醇与三氯氧磷在常压下进行负压，然后减压蒸馏除去过量的醇和氯化氢气体，不需添加捕酸剂，且醇可直接回用，降低了生产成本，而且收率高。
【IPC分类】C07F9-11
【公开号】CN104592295
【申请号】CN201310520329
【发明人】梁松杰
【申请人】青岛旺裕橡胶制品有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2013年10月30日