一种改善羧甲基纤维素钠水溶液游离纤维丝的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种羧甲基纤维素钠的制备方法，具体涉及一种改善羧甲基纤维素钠水溶液游离纤维丝的制备方法。
【背景技术】
[0002]羧甲基纤维素钠水溶液有增稠、粘结、成膜、保护胶、保持水分、乳化及悬浮等作用，广泛应用于洗涤剂、食品、纺织、印染、造纸、石油、采矿、医药、陶瓷、涂料、化妆品等多种工业，被誉为工业的“味精”。
[0003]现有羧甲基纤维素钠制备方法的一般步骤是单一品种的纤维素，例如精制棉或者木浆，与氢氧化钠、氯乙酸、乙醇溶液经过碱化反应和醚化反应后，制得粗的羧甲基纤维素钠产品，物料再经过中和洗涤，乙醇回收，烘干，粉碎后得到精制的成品。而现有技术中，碱化过程通常需要在相对较低的温度下进行，一般控制在35°C以下，以降低反应速率，使碱化反应均匀平稳的进行。
[0004]但是，较低温度的碱化反应需要更长的反应时间使碱化反应完全，且产品水溶液中的游离纤维丝含量较高，也就是说即使增长碱化时间，物料中未彻底被碱化的非水溶性的纤维素仍然较多，这就限制了羧甲基纤维素钠在对游离纤维丝有较高要求的领域中的应用，例如食品工业、医药工业等应用领域。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是为了提供一种减少水溶液中游离纤维丝的羧甲基纤维素钠制备方法。
[0006]为实现上述目的，本发明采用的技术方案是:一种改善羧甲基纤维素钠水溶液游离纤维丝的制备方法包括如下步骤:
[0007]A、精制棉和木浆分别破碎，将破碎后的精制棉与木浆先后与氢氧化钠水溶液和乙醇水溶液一起投入捏合机中；
[0008]B、捏合机抽真空，充入惰性气体，38-50°C恒温碱化反应40_120min ；
[0009]C、加入醚化剂，温度升至75-80°C恒温醚化反应30-90min ；
[0010]D、反应产物经过洗涤、中和、离心、干燥、粉碎后，得到羧甲基纤维素钠成品。成品羧甲基纤维素钠的粒度通常为60目或80目，但也可根据具体需要进行调整。
[0011]进一步优选的，所述碱化反应的温度为45-50°C。该温度下，产品的溶解效果更好，其水溶液完全清澈透亮。
[0012]进一步的，所述的精制棉和木浆的质量比例为精制棉10-80%、木浆20-90%。
[0013]进一步的，所述的精制棉与木浆:乙醇水溶液:氢氧化钠水溶液:氯乙酸乙醇溶液的质量百分比为15-20:25-40:20-30:20-30。也即纤维素:乙醇水溶液:氢氧化钠水溶液:氯乙酸乙醇溶液的质量比为(15-20): (25-40): (20-30): (20-30)。
[0014]进一步的，所述步骤A中氢氧化钠水溶液的质量分数为30-55%，所述乙醇水溶液质量分数为70-98%。
[0015]进一步的，所述步骤B中惰性气体为氦气、氩气、氖气中的一种或多种混合气体。此处为优选的惰性气体，但本发明并不仅限于这三种气体，其他的惰性气体如氪气、氙气、氡气等均可作为本发明的保护气体使用。
[0016]进一步的，所述步骤B中抽真空和充入惰性气体操作重复2-3次，具体操作为:排除捏合机内的空气，使真空度达到至少0.07MPa，将惰性气体充入捏合机内，使捏合机内部压力大于0.0lMPa0
[0017]进一步的，所述的醚化剂为质量分数为50-80%氯乙酸的乙醇溶液。
[0018]进一步优选的，所述步骤D加入醚化剂时溶液体系温度为30_60°C，醚化剂在60min内均勾地喷淋至捏合机内。
[0019]本发明技术方案制备的羧甲基纤维素钠，其水溶液清澈透亮，不含游离纤维丝，能应用到对游离纤维丝有严格要求的工业领域。传统的羧甲基纤维素钠的制备方法通过大幅度延长碱化时间可以在一定程度上减少游离纤维丝的目的，例如将碱化时间延长到120min以上时能改善游离纤维含量，但肉眼仍可见溶液中含有游离纤维，且延长反应周期还会使得单位时间的产量减少，生产成本也会相应提高。本发明无需延长反应时间，不额外增加生产成本即可得到不含游离纤维丝的质优产品。
【具体实施方式】
[0020]下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明的制备方法的保护范围不限于实施例。实施例一至三中的粘度测试方法为:1%水溶液，Brookfield粘度计，25°C条件下检测；取代度(D.S)测试方法为:按照GB 1904-2005《食品添加剂羧甲基纤维素钠》中
5.5方法检测；纯度检测方法为:按照ASTMD1439-03标准检测氯化钠及乙醇酸钠含量，再用差减法得到。精制棉和木浆撕碎至松散即可。
[0021]实施例一
[0022]将撕碎的精制棉和木浆、1.1倍纤维素质量质量分数为50%的氢氧化钠水溶液以及1.4倍纤维素质量的乙醇水溶液同时投入捏合机内，排除捏合机内空气，使真空度达到0.07MPa，将氦气充入捏合机内，压力达到0.02MPa，并重复以上抽真空、充氦气操作2_3次，搅拌碱化60分钟，碱化过程温度控制在45-50°C ;在60分钟内将1.25倍纤维素质量的氯乙酸的乙醇溶液均匀地喷淋至捏合机内，加入氯乙酸的乙醇溶液时整个反应体系温度维持在30-60°C，逐渐升温至75-80°C，继续反应40分钟，得到粗制羧甲基纤维素钠，经过洗涤、中和、离心、干燥、粉碎后得到精制羧甲基纤维素钠成品，取代度为0.92，纯度为99.0%，BrookfieId粘度计测量的I %粘度为380mPaS，制得的羧甲基纤维素钠成品的水溶液中无肉眼可见游离纤维丝。
[0023]实施例二
[0024]将撕碎的精制棉和木浆、1.9倍纤维素质量质量分数为40%氢氧化钠水溶液以及1.6倍纤维素质量的乙醇水溶液同时投入捏合机内，排除捏合机内空气，使真空度达到0.07MPa，将氩气充入捏合机内，压力达到0.02MPa，并重复以上抽真空、充氩气操作2_3次，搅拌碱化70分钟，碱化过程温度控制在45-50°C ;在60分钟内将1.5倍纤维素质量的氯乙酸的乙醇溶液均匀地喷淋至捏合机内，加入氯乙酸的乙醇溶液时整个反应体系温度维持在30-60°C，逐渐升温至75-80°C，继续反应50分钟，得到粗制羧甲基纤维素钠，经过洗涤、中和、离心、干燥、粉碎后得到精制羧甲基纤维素钠成品，取代度为1.02，纯度为99.0%，BrookfieId粘度计测量的I %粘度为296mPaS，制得的羧甲基纤维素钠成品的水溶液中无肉眼可见游离纤维丝。
[0025]实施例三
[0026]将撕碎的精制棉和木浆、1.6倍纤维素质量质量分数为35%氢氧化钠水溶液以及1.8倍纤维素质量的乙醇水溶液同时投入捏合机内，排除捏合机内空气，使真空度达到
0.07MPa，将氖气充入捏合机内，压力达到0.02MPa，并重复以上抽真空、充氖气操作2_3次，搅拌碱化100分钟，碱化过程温度控制在45-50°C ;在60分钟内将1.32倍纤维素质量的氯乙酸的乙醇溶液均匀地喷淋至捏合机内，加入氯乙酸的乙醇溶液时整个反应体系温度维持在30-60°C，逐渐升温至75-80°C，继续反应70分钟，得到粗制羧甲基纤维素钠，经过洗涤、中和、离心、干燥、粉碎后得到精制羧甲基纤维素钠成品，取代度为0.96，纯度为99.0%，BrookfieId粘度计测量的I %粘度为475mPaS，制得的羧甲基纤维素钠成品的水溶液中无肉眼可见游离纤维丝。
【主权项】
1.一种改善羧甲基纤维素钠水溶液游离纤维丝的制备方法，其特征在于:包括如下步骤: A、精制棉和木浆分别破碎，将破碎后的精制棉与木浆先后与氢氧化钠水溶液和乙醇水溶液一起投入捏合机中； B、捏合机抽真空，充入惰性气体，38-50°C恒温碱化反应40-120min； C、加入醚化剂，温度升至75-80°C恒温醚化反应30-90min； D、反应产物经过洗涤、中和、离心、干燥、粉碎后，得到羧甲基纤维素钠成品。
2.根据权利要求1所述的改善羧甲基纤维素钠水溶液游离纤维丝的制备方法，其特征在于:所述碱化反应的温度为45-50°C。
3.根据权利要求1所述的改善羧甲基纤维素钠水溶液游离纤维丝的制备方法，其特征在于:所述的精制棉和木浆的质量比例为精制棉10-80%、木浆20-90%。
4.据权利要求1所述的改善羧甲基纤维素钠水溶液游离纤维丝的制备方法，其特征在于:所述的精制棉与木浆:乙醇水溶液:氢氧化钠水溶液:氯乙酸乙醇溶液的质量比为15-20:25-40:20-30:20-30 ο
5.根据权利要求1至4中任意一项所述的改善羧甲基纤维素钠水溶液游离纤维丝的制备方法，其特征在于:所述步骤A中氢氧化钠水溶液的质量分数为30-55%，所述乙醇水溶液质量分数为70-98%。
6.根据权利要求1至4中任意一项所述的改善羧甲基纤维素钠水溶液游离纤维丝的制备方法，其特征在于:所述步骤B中惰性气体为氦气、氩气、氖气中的一种或多种混合气体。
7.根据权利要求1或6所述的改善羧甲基纤维素钠水溶液游离纤维丝的制备方法，其特征在于:所述步骤B中抽真空和充入惰性气体操作重复2-3次，具体操作为:排除捏合机内的空气，使真空度达到至少0.07MPa，将惰性气体充入捏合机内，使捏合机内部压力大于0.0lMPa0
8.根据权利要求1至4中任意一项所述的改善羧甲基纤维素钠水溶液游离纤维丝的制备方法，其特征在于:所述的醚化剂为质量分数为50-80%氯乙酸的乙醇溶液。
9.根据权利要求1至4中任意一项所述的改善羧甲基纤维素钠水溶液游离纤维丝的制备方法，其特征在于:所述步骤D加入醚化剂时溶液体系温度为30-60°C，醚化剂在60min内均匀地喷淋至捏合机内。
【专利摘要】本发明涉及一种羧甲基纤维素钠的制备方法；目的是提供一种改善水溶液中游离纤维丝的羧甲基纤维素钠制备方法。一种改善羧甲基纤维素钠水溶液游离纤维丝的制备方法包括如下步骤：精制棉和木浆分别破碎，将破碎后的精制棉与木浆先后与氢氧化钠水溶液和乙醇水溶液一起投入捏合机中；捏合机抽真空，充入惰性气体，38-50℃恒温碱化反应40-120min；加入醚化剂，温度升至75-80℃恒温醚化反应30-90min；反应产物经过洗涤、中和、离心、干燥、粉碎后，得到羧甲基纤维素钠成品。使用本发明技术方案制备的羧甲基纤维素钠，其水溶液清澈透亮，不含游离纤维丝，能应用到对游离纤维丝有严格要求的工业领域。
【IPC分类】C08B11-12
【公开号】CN104592399
【申请号】CN201510056437
【发明人】李友琦, 郭鸿雁
【申请人】重庆力宏精细化工有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年2月3日