橡胶硫化促进剂tbbs制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于橡胶助剂的制备方法，特别涉及一种由粗品MBT生产橡胶硫化促进剂 TBBS的方法。
【背景技术】
[0002] 促进剂N-叔丁基苯并噻唑次磺酰胺（TBBS或NS)是一种综合性能优良的次磺酰 胺类的后效性橡胶硫化促进剂，是美国、西欧等发达国家和地区使用的主要助剂品种，其消 费量约为次磺酰胺类促进剂消费总量的60%，变色及污染性轻微，具有防焦、促进、活化等 多种功能。由于NS具有伯胺结构，所以不会产生亚硝胺等致癌物质，被誉为标准促进剂。抗 焦烧性能优良，加工安全，硫化时间短，是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。TBBS 的现有生产工艺依据氧化剂的不同可分为次钠法、双氧水法、无氧化剂合成法和氧气法四 种。国内厂家主要采取前两种生产方法，其主要过程为将水、叔丁胺、促进剂MBT等原料按 照一定比例投入反应釜内，在一定条件下滴加氧化剂氧化合成得到促进剂TBBS。具体反应 方程式如下：
[0003]
【主权项】
1. 一种橡胶硫化促进剂TBBS制备方法，其特征是由以下步骤组成： (1)将苯胺、二硫化碳、熔融硫磺分别投入高压釜，原料摩尔配比苯胺：硫磺：二硫化碳 为I: (1?L 2) : (1?L 5);反应温度为250°C _280°C，最终压力为9-llMPa，反应3-6小时 合成橡胶促进剂MBT粗品； ⑵将反应所得粗品M输送至高速搅拌盛水氧化爸，粗品MBT与水质量比为1:5?10， 搅拌0. 5?2h，降温得到粗品MBT颗粒； (3) 将叔丁胺溶液加入氧化釜，最终叔丁胺溶液浓度为30?50% (w/w)，粗品MBT与叔 丁胺摩尔比为1:5?10 ; (4) 混合均匀后滴加双氧水氧化剂，双氧水浓度为5%?10% (w/w);氧化温度30? 40°C，氧化时间为2?4h ;以淀粉碘化钾溶液检测试剂变蓝则到达氧化终点； (5) 将反应到终点的反应混合物进行抽滤，滤饼以质量含量5?10%的叔丁胺水溶液 洗涤2?3次；然后以水洗至中性，滤饼干燥后得到合格的硫化促进剂TBBS。
【专利摘要】本发明涉及橡胶硫化促进剂TBBS制备方法，包括：(1)粗品MBT合成。原料硫磺采用熔融硫黄直接投料，取消二硫化碳溶硫工序，降低生产的安全隐患。(2)粗品MBT合成促进剂TBBS。将熔融态粗MBT加入到装有水的开启搅拌的氧化釜中，搅拌后，降温，将水排水。氧化釜中加入叔丁胺水溶液，搅拌均匀后，加入双氧水氧化合成，后期滴加次氯酸钠，使用硫酸铵与碘化钾溶液判定终点。反应结束后进行抽滤，滤饼以叔丁胺水溶液洗，然后以水洗至中性，干燥后得到合格的硫化促进剂TBBS。该方法以MBT粗品为原料直接合成促进剂TBBS，使用绿色环保的双氧水做为氧化剂，省去了MBT精制过程，产生含盐废水，环境污染小。
【IPC分类】C07D277-80
【公开号】CN104610193
【申请号】CN201410833095
【发明人】田少华, 李全成, 鞠光, 蔡全会, 张云成, 魏伟涛, 李霞, 安静
【申请人】内蒙古科迈化工有限公司
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2014年12月29日