一种提高芦荟甙纯度的产业化方法
【技术领域】
[0001] 本发明提供了一种提高芦荟甙纯度的产业化方法，尤其是一种从芦荟皮中提取芦 荟甙的方法，属于是植物提取的技术领域。
【背景技术】
[0002] 芦荟含有20多种羟基蒽醌类衍生物主要是芦荟甙，它所含的糖类主要是葡萄糖 和甘露糖，并以多糖形式存在，平均分子量可达45万，含有人体必需而又不能自身合成的8 种氨基酸以外，还有组氨酸、丙氨酸、酪氨酸和色氨酸，含维生素八、81、82、86、812、1(，脂类、 十几种矿物元素和作用奇妙的生物碱、胡萝卜素。
[0003] 芦荟甙的特别功效主要是消炎抑菌，润肠通便。芦荟甙不受胃液和胃蛋白酶的破 坏，促使大肠蠕动，对便秘有显著的作用，芦荟中醌类化合物可以分解毒素，消除炎症，具有 情除体内废物和毒素的作用。
[0004] 目前芦荟甙的提取方法主要有溶剂提取法和超声提取法，但是这些传统的方法收 率较低，污染严重，不适合于工业化生产。
[0005] 本发明研究了芦荟素的提取工艺，在优化提取流程的基础上进一步提高了产量， 为芦荟提取走向产业化奠定了一定的基础。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于克服现有技术中的上述缺点，提供一种提高芦荟甙纯度的产业 化方法，该方法用水为浸提剂，把含有芦荟甙的芦荟汁液从芦荟皮中提取出来，所得提取汁 液经过滤后清液，清液经真空浓缩，再上A-型树脂上柱吸附，洗脱液用水萃取，萃取液经冷 冻干燥即可得到芦荟甙。
[0007] 为了实现上述目的，本发明采用的具体步骤如下：
[0008] SI:清洗：将芦荟整叶表皮用自来水清洗干净，除去芦荟整叶上的霉斑点和枯死 部分；
[0009] S2:取皮：人工取下芦荟表皮；
[0010] S3:破碎：芦荟皮组织细胞破碎；
[0011] S4:浸提：用溶剂如蒸馏水，甲醇，乙醇超声波浸提30min ;
[0012] S5:离心：4900r/min，20min，离心除去沉淀；
[0013] S6:除去多糖：加入同等体积95%乙醇，离心除去沉淀，得到上清液；
[0014] S7:浓缩：将上述溶液进行真空旋转浓缩；
[0015] S8:上柱：浓缩液用A-型树脂吸附，用75%乙醇洗脱。分部收集器收集，IOmin/ 管；
[0016] S9:萃取：
[0017] a.取洗脱液中含量较高的管混合，用混合液：溶剂1:5萃取；
[0018] b.取浓缩液直接进行萃取，萃取剂溶液与浓缩液比例为5:1 ;
[0019] SlO:浓缩干燥：将溶剂萃取液浓缩5倍，冷冻干燥，得到芦荟甙。
[0020] 本发明的有益效果是：本发明提供的芦荟甙提取方法，有效地使芦荟原料中的 有效成分析出，水提一次得率为46. 7%，三次水提总得率83. 6%，上柱后，洗脱液得率 93. 6%，用溶剂萃取液，结晶，冷冻干燥，总收得率67. 2%，纯度比传统方法提高，产品纯度 可以达到90. 2%。
【附图说明】
[0021] 为了更清楚地说明本发明中的技术方案，下面将对实施例描述中所使用的附图做 简单介绍，下面描述的附图仅仅是本发明的实施例。
[0022] 图1为本发明实施例中工艺路线；
[0023] 图2为本发明实施例中在高效液相色谱中检测的芦荟甙峰面积和浓度关系的标 准曲线；
[0024] 图3为本发明实施例中不同料液比下芦荟甙的提取效果；
[0025] 图4为本发明实施例中上柱穿透曲线；
[0026] 图5为本发明实施例中75%乙醇洗脱曲线；
[0027] 图6为本发明实施例中不同萃取液体体积萃取的效果。
【具体实施方式】
[0028] 为了进一步理解本发明，下面结合实施例和附图对本发明优选实施方式进行清 楚、完整地描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不 是对本发明权利要求的限制。
[0029] 为了从芦荟皮中提取芦荟甙，本实施例采用以下步骤，如图1 :
[0030] SI:清洗：将芦荟整叶表皮用自来水清洗干净，除去芦荟整叶上的霉斑点和枯死 部分；
[0031] S2:取皮：人工取下芦荟表皮；
[0032] S3:破碎：芦荟皮组织细胞破碎；
[0033] S4:浸提：用溶剂如蒸馏水，甲醇，乙醇超声波浸提30min ;
[0034] S5:离心：4900r/min, 20min,离心除去沉淀；
[0035] S6:除去多糖：加入同等体积95%乙醇，离心除去沉淀，得到上清液；
[0036] S7:浓缩：将上述溶液进行真空旋转浓缩；
[0037] S8:上柱：浓缩液用A-型树脂吸附，用75%乙醇洗脱。分部收集器收集，IOmin/ 管；
[0038] S9:萃取：
[0039] a.取洗脱液中含量较高的管混合，用混合液：溶剂1: 5萃取；
[0040] b.取浓缩液直接进行萃取，萃取剂溶液与浓缩液比例为5:1 ;
[0041] SlO:浓缩干燥：将溶剂萃取液浓缩5倍，冷冻干燥，得到芦荟甙。
[0042] 为了方便比较不同条件下的芦荟甙的提取率，需要制作标准曲线：
[0043] a.准确称取5mg芦荟甙标准品于50ml容量瓶中加甲醇溶解，并稀释至刻度；
[0044] b.准确称取芦荟甙标样6mg加入到250ml的容量瓶中，配制甲醇一水溶液（体积 比 55 :45);
[0045] c.加入200ml甲醇一水溶液摇晃直到全部溶解；
[0046] d.用甲醇一水溶液进行定容，得到24 μ g/ml的标样溶液；
[0047] e.从中分别取0. 5ml，2ml，6ml，IOml的250ml中的标准液加入到干燥的IOml容量 瓶中，得到浓度分别是1. 2,4. 8 μ g/ml，14. 4 μ g/ml，24 μ g/ml的溶液；
[0048] 得到在高效液相色谱中检测的芦荟甙峰面积和浓度关系的标准曲线，如图2。
[0049] 在步骤S8中，需要进行A-型树脂的预处理，按以下步骤进行：
[0050] a.准确称取树脂15. Og ;
[0051] b.在烧杯中对树脂进行浸泡过夜，再用95%乙醇浸泡一天；
[0052] c.用蒸馏水反复冲洗，洗掉乙醇和水溶性极强的物质；
[0053] d.上柱，用蒸馏水洗，直到流出液在254nm处没有紫外吸收为止；
[0054] e.将处理好的树脂装填于I. Ox 25cm的玻璃柱中，柱高22cm ;
[0055] f.上样，用75%乙醇洗脱，洗脱速度为lmL/min。每IOmin收集一管。
[0056] 在步骤S6中，取破碎过后的芦荟皮IOOg各三份，分别加入水，50%乙醇，50%甲醇 三种溶剂100ml，室温下用超声波处理30min，过滤，测定滤液中芦荟甙含量，不同溶剂中的 芦荟甙含量见表1 ;
[0057] 表1不同溶剂提取芦荟甙效果比较（单位：μ g/mL)
【主权项】
1. 一种提高芦荟甙纯度的产业化方法，其特征在于该方法包括以下步骤： Sl:清洗：将芦荟整叶表皮用自来水清洗干净，除去芦荟整叶上的霉斑点和枯死部分； S2:取皮：人工取下芦荟表皮； S3:破碎：芦荟皮组织细胞破碎； S4:浸提：用溶剂如蒸馏水，甲醇，乙醇超声波浸提30min ; S5:离心：4900r/min, 20min,离心除去沉淀； S6:除去多糖：加入同等体积95%乙醇，离心除去沉淀，得到上清液； S7:浓缩：将上述溶液进行真空旋转浓缩； S8:上柱：浓缩液用A-型树脂吸附，用75%乙醇洗脱。分部收集器收集，IOmin/管； S9:萃取： a. 取洗脱液中含量较高的管混合，用混合液：溶剂1:5萃取； b. 取浓缩液直接进行萃取，萃取剂溶液与浓缩液比例为5:1 ; SlO:浓缩干燥：将溶剂萃取液浓缩5倍，冷冻干燥，得到芦荟甙。
2. 根据权利要求1所述的一种提高芦荟甙纯度的产业化方法，其中步骤S4其特征在 于：芦荟甙用蒸馏水浸提，料液比比例为1:4。
3. 根据权利要求1所述的一种提高芦荟甙纯度的产业化方法，其中步骤S6其特征在 于：用水提取时要加入95%乙醇以回收芦荟多糖。
4. 根据权利要求1所述的一种提高芦荟甙纯度的产业化方法，其中步骤S8其特征在 于：需要进行A-型树脂的预处理。
5. 根据权利要求1所述的一种提高芦荟甙纯度的产业化方法，其中步骤S9其特征在 于：萃取液溶剂与浓缩液的比例为1 :5。
6. 根据权利要求1、6所述的一种提高芦荟甙纯度的产业化方法，其特征在于该方法包 括了以下步骤： 直接用溶剂进行浓缩液萃取，进行二次，三次萃取。
【专利摘要】本发明公开了一种提高芦荟甙纯度的产业化方法，该方法包括以下步骤：该方法用水为浸提剂，把含有芦荟甙的芦荟汁液从芦荟皮中提取出来，所得提取汁液经过滤后清液，清液经真空浓缩，再上A-型树脂上柱吸附，洗脱液用水萃取，萃取液经冷冻干燥即可得到芦荟甙，芦荟甙的纯度可以提高到90.2％以上。
【IPC分类】C07D309-10
【公开号】CN104610209
【申请号】CN201510007254
【发明人】陈林心
【申请人】浙江泰康生物科技有限公司
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年1月7日