一种冷冻多孔温敏凝胶的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及半导体材料制备技术领域，具体涉及一种冷冻多孔温敏凝胶的制备方法。
【背景技术】
[0002]温敏凝胶在某一温度范围会发生吸水量突变的现象。1978年首先观察到某些凝胶随温度升高而发生非连续体积相变。由于应用领域的不同，需要采用不同方法对凝胶进行改性以使其具备相应的特性。冷冻、致孔剂、引入新基团等都是常用方法。加入致孔剂，使凝胶形成孔洞结构，可以很好地加快凝胶温敏响应速率；在尚未凝胶化前转入冷冻环境制备的凝胶也可由冰晶致孔形成孔洞，但力学强度大大下降；待凝胶化后转入冷冻环境继续反应制备的凝胶的强度有明显提高。
【发明内容】
[0003]本发明旨在提出一种冷冻多孔温敏凝胶的制备方法。
[0004]本发明的技术方案在于:
一种冷冻多孔温敏凝胶的制备方法，包括以下步骤:
步骤1:原材料与设备:
N-异丙基丙烯酰胺(NIPAm)、丙烯酰胺(AAm)、N, N’ -亚甲基双丙烯酰胺(BIS)、N, N，N’N’-四甲基乙二胺(TEMED)、聚乙二醇 2000 (FEG 2000)；
数显恒温水浴锅(HH-2)、冰箱(海尔B⑶-182)、电子天平(FA2004)、真空干燥箱(DZF-3)、红外光谱仪(Lambda 900)、扫描电子显微镜(S-3400N)、冷冻干燥机(Modulyo-D)。
[0005]步骤2:
(1)将N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酰胺在试管中以2.2mL双蒸水溶解，添加与单体等量的PEG2000,置于18°C恒温水浴锅，加入交联剂BIS、促进剂N，N, N’ N’ -四甲基乙二胺TEMED、引发剂APS后通氮气置换，密封；
(2)在18°C待凝胶化后.再将试管转入冰箱，于_8°C乙二醇冷冻液中继续反应24h；
(3)反应完成后，将恒温水浴升温至60(TC，待凝胶收缩后取出；
(4)于双蒸水中浸泡4?5d,每6?8h换水一次,使未反应的单体，交联剂及其它杂质除去，切片(FlOmmX 3mm)，真空干燥制得冷冻多孔温敏凝胶。
[0006]优选地,所述的交联剂的量为单体质量2%。
[0007]优选地，所述的N，N, N’ N’ -四甲基乙二胺(TEMED)的量为单体质量5%。
[0008]或者优选地,所述的引发剂APS的量为单体质量2.5%。
[0009]或者优选地，所述的乙二醇冷冻液的体积浓度为50 %。
[0010]本发明的技术效果在于:
本发明以聚乙二醇2000为致孔剂，采用冷冻法合成了聚温敏凝胶。以PEG2000作为致孔剂未参与反应，但可使凝胶生成多孔结构，导致溶胀率和响应速率提高。
【具体实施方式】
[0011]一种冷冻多孔温敏凝胶的制备方法，包括以下步骤:
步骤1:原材料与设备:
N-异丙基丙烯酰胺(NIPAm)、丙烯酰胺(AAm)、N, N’ -亚甲基双丙烯酰胺(BIS)、N, N，N’N’-四甲基乙二胺(TEMED)、聚乙二醇 2000 (FEG 2000)；
数显恒温水浴锅(HH-2)、冰箱(海尔B⑶-182)、电子天平(FA2004)、真空干燥箱(DZF-3)、红外光谱仪(Lambda 900)、扫描电子显微镜(S-3400N)、冷冻干燥机(Modulyo-D)。
[0012]步骤2:
(1)将N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酰胺在试管中以2.2mL双蒸水溶解，添加与单体等量的PEG2000,置于18°C恒温水浴锅，加入交联剂BIS、促进剂N，N, N’ N’ -四甲基乙二胺TEMED、引发剂APS后通氮气置换，密封；
(2)在18°C待凝胶化后.再将试管转入冰箱，于_8°C乙二醇冷冻液中继续反应24h；
(3)反应完成后，将恒温水浴升温至60(TC，待凝胶收缩后取出；
(4)于双蒸水中浸泡4?5d,每6?8h换水一次,使未反应的单体，交联剂及其它杂质除去，切片(FlOmmX 3mm)，真空干燥制得冷冻多孔温敏凝胶。
[0013]其中，交联剂的量为单体质量2%。N，N, N’N’ -四甲基乙二胺(TEMED)的量为单体质量5%。引发剂APS的量为单体质量2.5%。乙二醇冷冻液的体积浓度为50%。
【主权项】
1.一种冷冻多孔温敏凝胶的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: 步骤1:原材料与设备: N-异丙基丙烯酰胺(NIPAm)、丙烯酰胺(AAm)、N, N’ -亚甲基双丙烯酰胺(BIS)、N, N，N’N’-四甲基乙二胺(TEMED)、聚乙二醇 2000 (FEG 2000)； 数显恒温水浴锅(HH-2)、冰箱(海尔B⑶-182)、电子天平(FA2004)、真空干燥箱(DZF-3)、红外光谱仪(Lambda 900)、扫描电子显微镜(S-3400N)、冷冻干燥机(Modulyo-D)； 步骤2: (1)将N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酰胺在试管中以2.2mL双蒸水溶解，添加与单体等量的PEG2000,置于18°C恒温水浴锅，加入交联剂BIS、促进剂N，N, N’ N’ -四甲基乙二胺TEMED、引发剂APS后通氮气置换，密封； (2)在18°C待凝胶化后.再将试管转入冰箱，于_8°C乙二醇冷冻液中继续反应24h； (3)反应完成后，将恒温水浴升温至60(TC，待凝胶收缩后取出； (4)于双蒸水中浸泡4?5d,每6?8h换水一次,使未反应的单体，交联剂及其它杂质除去，切片(FlOmmX 3mm)，真空干燥制得冷冻多孔温敏凝胶。
2.如权利要求1一种冷冻多孔温敏凝胶的制备方法，其特征在于:所述的交联剂的量为单体质量2%。
3.如权利要求1一种冷冻多孔温敏凝胶的制备方法，其特征在于:所述的N，N,N’ N’ -四甲基乙二胺(TEMED)的量为单体质量5%。
4.如权利要求1一种冷冻多孔温敏凝胶的制备方法，其特征在于:所述的引发剂APS的量为单体质量2.5%。
5.如权利要求1一种冷冻多孔温敏凝胶的制备方法，其特征在于:所述的乙二醇冷冻液的体积浓度为50%。
【专利摘要】本发明涉及半导体材料制备技术领域，具体涉及一种冷冻多孔温敏凝胶的制备方法。一种冷冻多孔温敏凝胶的制备方法，将N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酰胺溶解，添加PEG2000，置于18℃恒温水浴锅，加入交联剂、促进剂、引发剂后通氮气置换，密封;在18℃待凝胶化后．再将试管转入冰箱，于-8℃乙二醇冷冻液中继续反应24h；反应完成后，将恒温水浴升温至600℃，待凝胶收缩后取出；于双蒸水中浸泡4～5d，每6～8h换水一次，使未反应的单体，交联剂及其它杂质除去，切片(Fl0mm×3mm)，真空干燥制得冷冻多孔温敏凝胶。本发明以聚乙二醇2000为致孔剂，采用冷冻法合成了聚温敏凝胶。以PEG2000作为致孔剂未参与反应，但可使凝胶生成多孔结构，导致溶胀率和响应速率提高。
【IPC分类】C08J9-26, C08F222-38, C08F220-54, C08J9-28, C08F220-56
【公开号】CN104610491
【申请号】CN201410750120
【发明人】李庚昌
【申请人】李庚昌
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2014年12月10日