一种碱熔物中β-萘酚钠盐溶剂萃取分离方法及其装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于萘酚的合成生产技术领域，具体涉及一种碱熔物中萘酚钠盐 溶剂萃取分离方法及其装置。
【背景技术】
[0002] 目前，国内外0 _萘酚的生产均采用间歇磺化-中和压滤-碱熔-稀释-中和-酸 析-煮沸工艺；生产规模小、目标产物收率低、产品质量不稳定、出口竞争力弱，废水量大而 且治理费用高。存在的主要问题：目标产物的收率低，而且质量不稳定；能耗高、三废量大、 尤其是在稀释、煮沸过程中产生大量的高盐有机废水，治理费用高；废水的治理一般采用大 孔树脂吸附，解析再生的方法，但解析黑液中有价值组份无法有效回收利用。
【发明内容】
[0003] 本发明的第一目的在于提供一种碱熔物中0 _萘酚钠盐溶剂萃取分离方法，第二 目的在于提供一种实现上述方法的装置。
[0004] 本发明的第一目的是这样实现的，A、先向萃取槽中加入A溶剂，启动搅拌器5~8分 钟，缓慢向萃取槽中按照0 _萘酚钠与A溶剂的质量比为1 :2. 2~3. 0加入常温碱熔物粉料， 搅拌溶解2~3h后待用，所述的A溶剂为醇类； B、 用泵将A步骤物料送入离心机进行固液分离，固体进入制浆槽，萃取浓液去脱A工 段； C、 步骤B中，制浆槽制浆后的物料进入离心机进行固液分离，重复逐级进行多次洗涤、 制浆、直至固相中残留的0 _萘酚钠含量< 0. 1%时为止，最后加新鲜A溶剂制浆、然后将浆 料固液分离，固体送入干燥包装机进行干燥包装后出售，冷凝回收的A溶剂返回制浆槽。
[0005] 本发明的第二目的是这样实现的，包括萃取槽、离心机、制浆槽和干燥包装机，所 述的离心机包括1#离心机、2#离心机、3#离心机、4#离心机和5#离心机，所述的制浆槽包 括1#制浆槽、2#制浆槽、3#制浆槽和4#制浆槽，所述萃取槽连通1#离心机和2#离心机， 所述1#离心机连通1#制浆槽和脱A装置，所述的1#制浆槽连通2#离心机和3#离心机， 所述2#离心机连通2#制浆槽，所述2#制浆槽连通3#离心机和4#离心机，3#离心机连通 3#制浆槽，3#制浆槽连通4#离心机和5#离心机，4#离心机连通4#制浆槽，4#制浆槽连通 5#离心机，5#离心机连通干燥包装机。
[0006] 本发明改变了 萘酚钠盐传统"加水稀释中和-酸析-煮沸"生产工艺，为萘 酚生产开辟了新的生产技术；与传统的0-萘酚钠生产技术相比，本工艺省去了"加水稀 释-中和-酸析-煮沸"工序，工艺流程简单，设备数量大幅减少，公用工程量小，大幅度降 低建设投资成本。本创新工艺无废水产生，极大地降低了生产成本。溶剂萃取工艺中溶剂 再生后可循环使用，将大幅降低萘酚的生产成本、增强产品的市场竞争力、为需求旺盛 的萘系"色母粒"加工打下良好基础，也为萘系染料、颜料、医药中间体的生产开辟了新的途 径。
[0007]综上所述，上述萃取分离生产e-萘酚钠技术，是对传统工艺的重大革新，具有巨 大的经济效益和深远的环境影响，在节能减排和环境保护方面将使萘系染料行业的生产发 生根本性转变。
【附图说明】
[0008] 图1是本发明装置结构示意图； 图中：1_萃取槽，2-1#离心机，3-1#制浆槽，4-2#离心机，5-2#制浆槽，6-3#离心机， 7-3#制浆槽，8-4#离心机，9-4#制浆槽，10-5#离心机，11-干燥包装机。
【具体实施方式】
[0009] 下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以 限制，基于本发明教导所作的任何变更或改进，均属于本发明的保护范围。
[0010] 本发明所述的方法是以下步骤： A、 先向萃取槽中加入A溶剂，启动搅拌器5~8分钟，缓慢向萃取槽中按照0 -萘酚钠与 A溶剂的质量比为1 :2. 2~3. 0加入常温碱熔物粉料，搅拌溶解2~3h后待用，所述的A溶剂 为醇类； B、 用泵将A步骤物料送入离心机进行固液分离，固体进入制浆槽，萃取浓液去脱A工 段； C、 步骤B中，制浆槽制浆后的浆料进入离心机进行固液分离，重复逐级进行多次洗涤、 制浆、直至固相中残留的0 _萘酚钠含量< 0. 1%时为止，最后加新鲜A溶剂制浆、然后将浆 料固液分离，固体送入干燥包装机进行干燥包装后出售，冷凝回收的A溶剂返回制浆槽。
[0011] 所述A溶剂为乙醇、乙二醇、甲醇、正丙醇、异丙醇中的一种或两种以上。
[0012] 溶剂A的选择原则：溶剂A无毒无腐蚀、价廉易得，具有较强的选择性，只溶解 0 _萘酚钠，不溶解无机盐及部分杂质。
[0013] 上述整个工艺流程中离心次数为3~5次，洗涤次数为2~4次。
[0014] 优选地离心次数为5次，洗绦次数为4次。
[0015]B步骤中固体进入1#制浆槽3,1#制浆槽3制浆后的物料进入2#离心机4进行固 液分离，分离后的母液为洗母液，进入到萃取槽1，固体进入到2#制浆槽5制浆，2#制浆槽 5制浆后浆料进入到3#离心机6, 3#离心机6固液分离后，液体为洗母液进入到1#制浆槽 3,固体进入到3#制浆槽7, 3#制浆槽7制浆后浆料进入到4#离心机8,4#离心机8固液分 离后，液体为洗母液进入到2#制浆槽5,固体进入到4#制浆槽9,同时加入新鲜A溶剂进行 制浆后浆料进入到5#离心机10, 5#离心机10固液分离后，液体为洗母液进入到3#制浆槽 7,固体送入干燥包装机11进行干燥包装后出售。
[0016] 如图1所示，本发明所述的装置包括萃取槽1、离心机、制浆槽和干燥包装机，其特 征在于所述的离心机包括1#离心机2、2#离心机4、3#离心机6、4#离心机8和5#离心机 10,所述的制浆槽包括1#制浆槽3、2#制浆槽5、3#制浆槽7和4#制浆槽9,所述萃取槽1 连通1#离心机2和2#离心机4,所述1#离心机2连通1#制浆槽3和脱A装置，所述的1# 制浆槽3连通2#离心机4和3#离心机6,所述2#离心机4连通2#制浆槽5,所述2#制浆 槽5连通3#离心机6和4#离心机8, 3#离心机6连通3#制浆槽7, 3#制浆槽7连通4#离 心机8和5#离心机10,4#离心机8连通4#制浆槽9,4#制浆槽9连通5#离心机10, 5#离 心机10连通干燥包装机11。
[0017] 所述的脱A装置包括一级升膜蒸发器、闪蒸汽、二级升膜蒸发器。
[0018] 所述的离心机为过滤离心机、沉降离心机或分离机。
[0019] 本发明碱熔反应原理：
【主权项】
1. 一种碱熔物中e -萘酚钠盐溶剂萃取分离方法，其特征在于包括以下步骤： A、 先向萃取槽中加入A溶剂，启动搅拌器5~8分钟，缓慢向萃取槽中按照0 -萘酚钠与 A溶剂的质量比为1 :2. 2~3. 0加入常温碱熔物粉料，搅拌溶解2~3h后待用，所述的A溶剂 为醇类； B、 用泵将A步骤物料送入离心机进行固液分离，固体进入制浆槽，萃取浓液去脱A工 段； C、 步骤B中，制浆槽制浆后的浆料进入下级离心机进行固液分离，重复逐级进行多次 洗涤、制浆、直至固相中残留的0 _萘酚钠含量< 0. 1%时为止，最后加新鲜A溶剂制浆、然 后将浆料固液分离，固体送入干燥包装机进行干燥包装后出售，冷凝回收的A溶剂返回制 浆槽。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述A溶剂为乙醇、乙二醇、甲醇、正丙醇、 异丙醇中的一种或两种以上。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于整个工艺流程的离心次数为3~5次，洗涤 次数为2~4次。
4. 根据权利要求3所述的方法，其特征在于离心次数为5次，洗涤次数为4次。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于B步骤中固体进入1#制浆槽（3)，1#制浆 槽（3)制浆后的物料进入2#离心机（4)进行固液分离，分离后的母液为洗母液，进入到萃取 槽（1)，固体进入到2#制浆槽（5)制浆，2#制浆槽（5)制浆后浆料进入到3#离心机（6)，3# 离心机（6)固液分离后，液体为洗母液进入到1#制浆槽（3)，固体进入到3#制浆槽（7)，3# 制浆槽（7)制浆后浆料进入到4#离心机（8)，4#离心机（8)固液分离后，液体为洗母液进入 到2#制浆槽（5)，固体进入到4#制浆槽（9)，同时加入新鲜A溶剂进行制浆后浆料进入到 5#离心机（10)，5#离心机（10)固液分离后，液体为洗母液进入到3#制浆槽（7)，固体送入 干燥包装机（11)进行干燥包装后出售。
6. -种实现权利要求1所述碱熔物中0 _萘酚钠盐溶剂萃取分离方法的装置，包括萃 取槽（1 )、离心机、制浆槽和干燥包装机，其特征在于所述的离心机包括1#离心机（2 )、2#离 心机（4)、3#离心机（6 )、4#离心机（8 )和5#离心机（10 )，所述的制浆槽包括1#制浆槽（3 )、 2#制浆槽（5)、3#制浆槽（7)和4#制浆槽（9)，所述萃取槽（1)连通1#离心机（2)和2#离 心机（4)，所述1#离心机（2)连通1#制浆槽（3)和脱A装置，所述的1#制浆槽（3)连通2# 离心机（4 )和3#离心机（6 )，所述2#离心机（4 )连通2#制浆槽（5 )，所述2#制浆槽（5 )连 通3#离心机（6 )和4#离心机（8 )，3#离心机（6 )连通3#制浆槽（7 )，3#制浆槽（7 )连通4# 离心机（8)和5#离心机（10)，4#离心机（8)连通4#制浆槽（9)，4#制浆槽（9)连通5#离 心机（10 )，5#离心机（10 )连通干燥包装机（11)。
7. 根据权利要求6所述的装置，其特征在于所述的脱A装置包括一级升膜蒸发器、闪蒸 汽、二级升膜蒸发器。
8. 根据权利要求6所述的装置，其特征在于所述的离心机为过滤离心机、沉降离心机 或分离机。
【专利摘要】本发明公开了一种碱熔物中β-萘酚钠盐溶剂萃取分离方法及其装置。方法是根据相似相容原理对碱熔物中β-萘酚钠盐溶剂萃取分离，装置包括萃取槽、离心机、制浆槽和干燥包装机，三者之间通过相互连通的结构来达到循环使用溶剂的目的，将大幅降低β-萘酚的生产成本、增强产品的市场竞争力、为需求旺盛的萘系“色母粒”加工打下良好基础，也为萘系染料、颜料、医药中间体的生产开辟了新的途径。综上所述，上述萃取分离生产β-萘酚技术，是对传统工艺的重大革新，具有巨大的经济效益和深远的环境影响，在节能减排和环境保护方面将使萘系染料行业的生产发生根本性转变。
【IPC分类】C07C37-70, C07C39-14, C07C37-72
【公开号】CN104628529
【申请号】CN201510083272
【发明人】冯辉, 罗国林
【申请人】曲靖众一合成化工有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2015年2月16日