一种添加纳米氧化锌改性的聚乙烯醇缩甲乙醛乳液及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种添加纳米氧化锌改性的聚乙烯醇缩甲乙醛乳液及其制备方法。
【背景技术】
[0002]聚乙烯醇缩醛树脂是一种重要的化工产品，分子结构中包含有羟基、多元环和乙酰基，具有高度透明性、良好的耐光性、耐寒性、耐水性、成膜性和抗冲击性能，而且对玻璃、金属、木材、陶瓷、皮革、纤维等材料有良好的粘接性能。此外，它对颜料和染料具有良好分散性，与多种树脂具有良好互溶性。其中聚乙烯醇缩甲乙醛(英文简称“PVFA”)特种树脂是聚乙稀醇缩醛树脂中的一种，分子结构规整，粘均分子量分布集中，兼有缩甲醛和缩乙醛的特性，主要用于裸体铜线的绝缘涂层及粘合剂领域，也可进一步扩展到漆包线漆、电子电器专用漆、安全玻璃夹层胶片等高端聚乙烯醇缩醛领域。
[0003]PVFA特种树脂的国内的生产企业较少，生产规模不大，且工艺技术套用国外专利，生产工艺技术没有真正消化吸收，存在安全隐患及环境风险，工艺产生的三废多、成本高、生产操作不易控制等问题。现有技术生产的产品需要满足工业发展需求。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种添加纳米氧化锌改性的聚乙烯醇缩甲乙醛乳液及其制备方法。本发明通过减少两步反应法中的分离、烘干等工艺，注意工艺过程控制反应时间、PH值等，使乳液达到一定的粘度以及纯度；在反应中添加十二烷基苯磺酸钠，防止物料的粘结，得到粒径分散均匀的成品；将纳米氧化锌、滑石粉研磨后添加到反应中，增强产品的的强度以及耐磨性，同时可以使乳液分散均匀。
[0005]为了实现本发明的目的，本发明通过以下方案实施:
一种添加纳米氧化锌改性的聚乙烯醇缩甲乙醛乳液，由下列重量份的原料制备制成:聚醋酸乙烯酯90-93、甲醇92-93、硫酸9_10、甲醛5.1-5.2、乙醛30-32、十二烷基苯磺酸钠1-2、氢氧化钠1-1.2、氢氧化钾1-1.1、水420-440、纳米氧化锌4_6、滑石粉1_2 ；
本发明所述一种添加纳米氧化锌改性的聚乙烯醇缩甲乙醛乳液，由以下具体步骤制成:
Cl)在配制釜中加入聚醋酸乙烯酯、甲醇，加热至50 °C，控制反应时间为4-5小时，生成小分子量的中间体，然后通过管道进入反应釜，在反应釜中再投入硫酸、甲醛、乙醛以及十二烷基苯磺酸钠，控制反应温度为70°C，反应时间为2小时，采用冷凝器将反应过程中蒸发出来的甲醇通入到中间配制釜中；
(2)将反应釜中的物料出料到水解釜中，将氢氧化钠、氢氧化钾混合后溶于10倍量的水中形成混合后缓慢加入到水解釜中，控制体系PH7-8，温度为85°C _87°C，搅拌反应I小时，呈悬浊状态，待釜液静置后分层后，排去上层废液，得下层物质；
(3)将纳米氧化锌、滑石粉加入3倍量的水中研磨30-40分钟，然后全部加到下层物质中，继续加入剩余量的水搅拌10-15分钟，最后进入成型设备直接得到产品，包装入库即得。
[0006]本发明的有益效果是:本发明通过减少两步反应法中的分离、烘干等工艺，注意工艺过程，控制反应时间、PH值等，降低了生产能耗，节约了成本；在反应中添加十二烷基苯磺酸钠，将纳米氧化锌、滑石粉研磨后添加到反应中，都可以使乳液分散均匀，同时增强了产品的强度、耐磨性；本发明乳液型树脂，可以用来配制电子电器专用漆、漆包线漆等。
具体实施方案
[0007]下面通过具体实例对本发明进行详细说明。
[0008]一种添加纳米氧化锌改性的聚乙烯醇缩甲乙醛乳液，由下列重量份(公斤)的原料制备制成:聚醋酸乙烯酯90、甲醇92、硫酸9、甲醛5.1、乙醛30、十二烷基苯磺酸钠1、氢氧化钠1、氢氧化钾1、水420、纳米氧化锌4、滑石粉I ;
本发明所述一种添加纳米氧化锌改性的聚乙烯醇缩甲乙醛乳液，由以下具体步骤制成:
(1)在配制釜中加入聚醋酸乙烯酯、甲醇，加热至50°C，控制反应时间为4小时，生成小分子量的中间体，然后通过管道进入反应釜，在反应釜中再投入硫酸、甲醛、乙醛以及十二烷基苯磺酸钠，控制反应温度为70°C，反应时间为2小时，采用冷凝器将反应过程中蒸发出来的甲醇通入到中间配制釜中；
(2)将反应釜中的物料出料到水解釜中，将氢氧化钠、氢氧化钾混合后溶于10倍量的水中形成混合后缓慢加入到水解釜中，控制体系PH为7，温度为85°C _87°C，搅拌反应I小时，呈悬浊状态，待釜液静置后分层后，排去上层废液，得下层物质；
(3)将纳米氧化锌、滑石粉加入3倍量的水中研磨30-40分钟，然后全部加到下层物质中，继续加入剩余量的水搅拌10-15分钟，最后进入成型设备直接得到产品，包装入库即得。
[0009]本发明生产的水溶性聚乙烯醇缩甲乙醛，可以达到pH6-8，乙烯缩醛基含量(wt)45%-80%，乙酰基含量(wt) 10%-50%，乙烯醇基(wt) ( 10%的标准。
【主权项】
1.一种添加纳米氧化锌改性的聚乙烯醇缩甲乙醛乳液，其特征在于，由下列重量份的原料制备制成:聚醋酸乙烯酯90-93、甲醇92-93、硫酸9-10、甲醛5.1-5.2、乙醛30-32、十二烷基苯磺酸钠1-2、氢氧化钠1-1.2、氢氧化钾1-1.1、水420-440、纳米氧化锌4-6、滑石粉 1_2。
2.根据权利要求1所述一种添加纳米氧化锌改性的聚乙烯醇缩甲乙醛乳液，其特征在于，由以下具体步骤制成: Cl)在配制釜中加入聚醋酸乙烯酯、甲醇，加热至50 °C，控制反应时间为4-5小时，生成小分子量的中间体，然后通过管道进入反应釜，在反应釜中再投入硫酸、甲醛、乙醛以及十二烷基苯磺酸钠，控制反应温度为70°C，反应时间为2小时，采用冷凝器将反应过程中蒸发出来的甲醇通入到中间配制釜中； (2)将反应釜中的物料出料到水解釜中，将氢氧化钠、氢氧化钾混合后溶于10倍量的水中形成混合后缓慢加入到水解釜中，控制体系PH7-8，温度为85°C _87°C，搅拌反应I小时，呈悬浊状态，待釜液静置后分层后，排去上层废液，得下层物质； (3)将纳米氧化锌、滑石粉加入3倍量的水中研磨30-40分钟，然后全部加到下层物质中，继续加入剩余量的水搅拌10-15分钟，最后进入成型设备直接得到产品，包装入库即得。
【专利摘要】本发明公开了一种添加纳米氧化锌改性的聚乙烯醇缩甲乙醛乳液，其特征在于，由下列重量份的原料制备制成：聚醋酸乙烯酯90-93、甲醇92-93、硫酸9-10、甲醛5.1-5.2、乙醛30-32、十二烷基苯磺酸钠1-2、氢氧化钠1-1.2、氢氧化钾1-1.1、水420-440、纳米氧化锌4-6、滑石粉1-2；本发明通过减少两步反应法中的分离、烘干等工艺，注意工艺过程，控制反应时间、pH值等，降低了生产能耗，节约了成本；在反应中添加十二烷基苯磺酸钠，将纳米氧化锌、滑石粉研磨后添加到反应中，都可以使乳液分散均匀，同时增强了产品的强度、耐磨性；本发明乳液型树脂，可以用来配制电子电器专用漆、漆包线漆等。
【IPC分类】C08F8-28, C09D7-12, C08K3-22, C08F8-12, C08K5-42, C09D129-14, C08K3-34, C08F18-08, C08L29-14
【公开号】CN104629230
【申请号】CN201510057635
【发明人】江涛
【申请人】安徽中源化工有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2015年2月4日