一种利用2,5-二氯酚醚制备2,5-二氯苯酚的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种化合物的制备方法，具体涉及2, 5-二氯苯酷的制备方法，尤其涉 及一种利用2, 5-二氯酷離制备2, 5-二氯苯酷的方法。
【背景技术】
[0002] 麦草畏（dicamba)，商品名百草敌、百草威，化学名3, 6-二氯-2-甲氧基苯甲 酸，属高效低毒、具有内吸传导作用的安息香酸系除草剂，由美国维尔斯科尔化学公司 (Velsicol Qiemical Co;rporation)于 1961 年创制，后来由瑞dr诺华公司（Novartis,现并 入Syngenta公司）开发出其制剂。该除草剂对禾本科作物比较安全，对一年生和多年生阔 叶杂草有显著防除效果，广泛用于谷物、玉米、高梁、甘藏、果园和草坪等苗后除草。随着国 外抗麦草畏生物技术和麦草畏混合除草剂研究的不断深入，市场前景不断看好。
[0003] 目前国内合成麦草畏主要采用2, 5-二氯苯酷路线经駿酸化反应得到2-轻 基-3, 6-二氯苯甲酸（3, 6-二氯水杨酸），再经过離化（0-烷基化）反应得到麦草畏，反应 方程式如下：
[0004]
【主权项】
1. 一种利用2, 5-二氯酚醚制备2, 5-二氯苯酚的方法，是在相转移催化剂作用下， 2, 5-二氯酚醚在碱性物质存在下，在溶剂中发生碱性水解反应，反应温度为120-2KTC，反 应压力为0. 3~3. OMPa，产物后处理酸化得到2, 5-二氯苯酚，该过程反应方程式如下：
2. 权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的相转移催化剂为聚乙二醇类、季胺盐或 冠醚类中的一种或两种以上的混合物。
3. 权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的聚乙二醇类选自PEG-400、PEG-600、或 PEG-800。
4. 权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的季铵盐类选自苄基三乙基氯化铵、四丁 基溴化铵或四丁基氯化铵。
5. 权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的冠醚类为18-冠-6。
6. 权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的相转移催化剂重量是2, 5-二氯酚醚重 量的0. 01~2%。
7. 权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的碱性物质选自碱金属或碱土金属的氢 氧化物，优选氢氧化钠或氢氧化钾。
8. 权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的碱性物质与2, 5-二氯酚醚的摩尔比为 2 ~10:1，优选 2. 5 ~4:1。
9. 权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的反应温度为140~190°C ;所述的反压 力为1. 3~2. 5MPa ;所述的反应时间优选6-18hr。
10. 权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的溶剂为水、C3~C6的小分子酮类、 C3~C6的小分子醇类或它们的混合物，溶剂与2, 5-二氯酚醚的重量比为1~10:1，优选 2 ~3. 5:1 〇
【专利摘要】本发明提供一种利用2,5-二氯酚醚制备2,5-二氯苯酚的方法，是在相转移催化剂作用下，2,5-二氯酚醚在碱性物质存在下，在溶剂中发生碱性水解反应，反应温度为120-210℃，反应压力为0.3～3.0MPa，产物后处理酸化得到2,5-二氯苯酚。本发明所述的方法用2,5-二氯酚醚有效地制得了2,5-二氯苯酚，产物中2,5-二氯苯酚含量大于97%，2,5-二氯苯酚对于2,5-二氯酚醚的收率大于95%。得到的2,5-二氯苯酚又可作为原料直接回用到麦草畏中间体3,6-二氯水杨酸的合成，从而实现了废弃物的资源化循环利用，达到清洁生产的目的。
【IPC分类】C07C37-055, C07C39-30
【公开号】CN104649869
【申请号】CN201310578781
【发明人】戚明珠, 周景梅, 徐海鹏, 夏宝, 苏玉海, 罗成燕, 邵洪俊
【申请人】江苏扬农化工股份有限公司, 江苏优嘉化学有限公司
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2013年11月18日