一种具有芳香气味的聚脲微胶囊及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于香精微胶囊及其制备领域，特别涉及一种具有芳香气味的聚脲微胶囊 及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 香精微胶囊就是包裹香精的微胶囊。香精微胶囊化可以克服外界许多因素，如pH 值的变化、压力的变化、温度的变化等对香精的影响。主要作用表现在：（1)香精微胶囊化 可以使香精被囊壁包覆其中，香精挥发损失受到抑制，香气保留完整，从而提高了香精贮藏 和使用的稳定性；（2)香精微胶囊化可以提高香精的耐氧，耐热，耐光的能力，增强囊芯物 质的稳定性；(3)香精微胶囊化可使香精达到控制释放的效果，可使产品香气持久；(4)香 精微胶囊化可以改变香精的物理状态从而使其在工业生产中使用更为方便；(5)香精微胶 囊化可以减轻某些香精在生产中可能产生的不良影响。鉴于香精微胶囊的这些优点以及人 们对生活品质要求的提高，将香精微胶囊化应用于食品、洗发香波、洗衣液、香水、空气清新 剂等领域显得越来越重要。
[0003] 香精微胶囊具有不同于其他囊芯微胶囊的特点：（1)香精主要由醇、酐、酯、酮等 几十种不同的成分组成，它们的物理性质几乎不同，所以在制备微胶囊的过程中比较困难。 (2)水溶性香精不耐热，因此制备过程中要避免高温加热。（3)香精对外界环境要求较高。 世界范围来看，近几年来香料工业一直保持持续增长，而香精微胶囊的研宄也越来越受到 重视，越来越具有挑战性。
【发明内容】
[0004]本发明的一种具有芳香气味的聚脲微胶囊及其制备方法，本发明是以二异氰酸酯 与二胺聚合形成聚脲为外壳，以薄荷素香精油及薄荷脑为芯材，制备出一种具有薄荷香味 的微胶囊，挥发性很强且具有较高亲水性的薄荷素香精油因被包覆则挥发损失受到抑制， 提高了香精贮藏和使用的稳定性，并可达到控制释放的效果，可使产品香气持久；而在室温 下为无色针状或棱柱状结晶或白色结晶性粉末的薄荷脑，将其微胶囊化可改变该种香精的 物理状态扩大其应用范围。
[0005] 本发明的一种具有芳香气味的聚脲微胶囊，按质量百分比，聚脲微胶囊原料组分 为：香精10. 0-40. 0 %，二异氰酸酯2. 5-4. 5 %，乳化剂1. 0-3. 0 %，二胺0? 5-2. 5 %，去离子 水50. 0-85. 0%。所述香精为薄荷素油或薄荷脑；全组分质量百分比之和为100%。
[0006]聚脲微胶囊原料包括油相和水相，其中油相为香精、二异氰酸酯；水相为乳化剂、 二胺和去离子水。
[0007]所述二异氰酸酯为4, 4' -二苯基甲烷二异氰酸酯MDI。
[0008]所述乳化剂为烷基苯磺酸盐与甲醛的聚合物（D-425)(南京捷润科技有限公司）； 二胺为己二胺HMDA。
[0009]本发明的一种具有芳香气味的聚脲微胶囊的制备方法，包括：
[0010] ⑴将乳化剂水溶液和去离子水混合，搅拌均勾，得到水相；
[0011] (2)将二异氰酸酯和香精混合，搅拌互溶，得到油相；
[0012] (3)常温条件下，将油相加入到水相中进行乳化，得到水包油乳液，然后在 30-40 °C条件下滴加二胺水溶液，恒温搅拌20-30min后，升温，在50-60 °C下，恒温搅拌 1. 5-2. 5h，即得聚脲微胶囊。
[0013] 所述步骤⑴中乳化剂水溶液的质量百分比浓度为6%。
[0014] 所述步骤（1)中乳化剂水溶液和去离子水质量比为16. 6-50. 0:46. 6-80. 0。
[0015] 所述步骤（3)中乳化为采用均质机或搅拌机进行剪切乳化。
[0016] 所述剪切乳化速率为4000-10000rpm，剪切时间为3min~5min。
[0017] 所述步骤（3)中二胺水溶液的质量百分比浓度为40%。
[0018] 本发明采用界面聚合法制备香精微胶囊。通过二异氰酸酯与二胺发生聚合反应形 成聚脲作为外壳，而薄荷素香精及薄荷脑则作为芯材被包覆。其中水相是水溶性乳化剂水 溶液、二胺以及去离子水，油相是二异氰酸酯、薄荷素油及薄荷脑。水相、油相混合后高速剪 切形成水包油乳液，二异氰酸酯与二胺在水油界面上发生聚合反应形成聚脲外壳，将薄荷 素香精及薄荷脑包覆在其中。
[0019] 所应用的界面聚合法原理如下：
[0020] 界面聚合法是将两种带有可以相互反应活性基团的单体分别溶解于两种互不相 溶的溶剂中，一般为水相和油相，然后把溶有囊芯的一相分散至另一相中，接着进行乳化， 在一定条件下两种单体在两种溶液界面发生聚合反应形成聚合物，从而形成微胶囊。界面 聚合法具有反应条件温和、制备方法简单方便、利用率高等优点。
[0021] 二异氰酸酯与二胺反应生成聚脲的过程是聚合反应，具体如下：
[0022] 异氰酸酯的-NCO官能团与多胺类的_順2官能团发生缩合反应形成脲键，反应方 程式如下： LUUZ4」卡I ffl/办宋:
【主权项】
1. 一种具有芳香气味的聚脲微胶囊，其特征在于：按质量百分比，聚脲微胶囊原料组 分为：香精10. 0-40.0 %，二异氰酸酯2. 5-4. 5 %，乳化剂L 0-3. O %，二胺0· 5-2. 5 %，去离 子水 50. 0-85. 0%。
2. 根据权利要求1所述的一种具有芳香气味的聚脲微胶囊，其特征在于：所述香精为 薄荷素油或薄荷脑。
3. 根据权利要求1所述的一种具有芳香气味的聚脲微胶囊，其特征在于：所述二异氰 酸酯为4, 4' -二苯基甲烷二异氰酸酯MDI。
4. 根据权利要求1所述的一种具有芳香气味的聚脲微胶囊，其特征在于：所述乳化剂 为烷基苯磺酸盐与甲醛的聚合物D-425 ;二胺为己二胺HMDA。
5. -种如权利要求1所述的具有芳香气味的聚脲微胶囊的制备方法，包括： (1) 将乳化剂水溶液和去离子水混合，搅拌均匀，得到水相； (2) 将二异氰酸酯和香精混合，搅拌互溶，得到油相； (3) 常温条件下，将油相加入到水相中进行乳化，得到水包油乳液，然后在30-40°C条 件下滴加二胺水溶液，恒温搅拌20-30min后，升温，在50-60°C下，恒温搅拌I. 5-2. 5h，即得 聚脲微胶囊。
6. 根据权利要求5所述的一种具有芳香气味的聚脲微胶囊的制备方法，其特征在于： 所述步骤（1)中乳化剂水溶液的质量百分比浓度为6%。
7. 根据权利要求5所述的一种具有芳香气味的聚脲微胶囊的制备方法，其特征在于： 所述步骤（1)中乳化剂水溶液和去离子水质量比为16. 6-50. 0:46. 6-80. 0。
8. 根据权利要求5所述的一种具有芳香气味的聚脲微胶囊的制备方法，其特征在于： 所述步骤（3)中乳化为采用均质机或搅拌机进行剪切乳化。
9. 根据权利要求8所述的一种具有芳香气味的聚脲微胶囊的制备方法，其特征在于： 所述剪切乳化速率为4000-10000rpm，剪切时间为3min~5min。
10. 根据权利要求5所述的一种具有芳香气味的聚脲微胶囊的制备方法，其特征在于： 所述步骤（3)中二胺水溶液的质量百分比浓度为40%。
【专利摘要】本发明涉及一种具有芳香气味的聚脲微胶囊及其制备方法，按质量百分比，聚脲微胶囊原料组分为：香精10.0-40.0％，二异氰酸酯2.5-4.5％，乳化剂1.0-3.0％，二胺0.5-2.5％，去离子水50.0-85.0％。制备：将油相、水相充分混合后，在均质机的高速剪切作用下形成乳液，二异氰酸酯和二胺在形成的乳液液滴的油水界面发生聚合反应生成聚脲外壳，从而将香精包覆在其中形成微胶囊。本发明中聚脲该种聚合物作为胶囊外壳可提高所制备微胶囊的包埋率，同时解决了香精不易贮藏的问题，可应用于纺织服装、洗护产品等领域。
【IPC分类】B01J13-16, C11B9-02
【公开号】CN104651055
【申请号】CN201510107408
【发明人】鲁希华, 赵迪, 张姚, 焦鑫, 吴倩, 邱高
【申请人】东华大学
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年3月11日