一种橡胶促进剂tmtd的生产方法
【专利说明】
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技术领域
[0001]本发明涉及一种橡胶促进剂生产方法，特别是涉及一种橡胶促进剂TMTD的生产方法。
(二)
【背景技术】
[0002]目前，橡胶促进剂TMTD是噻唑类促进剂优良的第二促进剂，也可与其他促进剂并用作连续硫化胶粒的促进剂，通常也可与促进剂MBT(M)并用，其情况与丁基胶的硫化基本相似。该促进剂主要用于制造轮胎、内胎、胶鞋、医疗用品、电缆、工业橡胶制品等，在农业上用作杀菌剂和杀虫剂，也可用作润滑油添加剂。然而现在的促进剂TMTD生产工艺存在不足，产量一般停留在89%左右，纯度95%左右，影响到了使用该促进剂生产出来的橡胶产品质量。市面上能够有效提高促进剂TMTD的产率和纯度，提高产品质量，从而使使用该促进剂生产出来的橡胶产品质量上升的橡胶促进剂生产方法还没有被发现，有待于开发。
(三)
【发明内容】
[0003]为了克服现有橡胶促进剂加工方法的不足之处，本发明提供了一种橡胶促进剂TMTD的生产方法。
[0004]本发明的技术方案是这样实现的。
[0005]本方案的一种橡胶促进剂TMTD的生产方法，具体步骤如下:
[0006]( I)缩合工序
[0007]关闭缩合罐底节门，向缩合罐内加入3500L水，开启搅拌，打开冷却水节门，投入40%的二甲胺500L，开始缓慢加入264L的98% 二硫化碳，控制加料反应时间0.5小时左右，同时控制反应温度10?30°C，关闭冷却水节门，继续搅拌0.5小时再缓慢加入氢氧化钠159kg，控制反应温度20?40°C，反应时间I小时，停止搅拌静置，分离二硫化碳残液后，继续搅拌，再进行加碱调试pH至8.8?9.0后，打开冷却水节门降温，当温度降至30°C时，停止搅拌，关闭冷却水节门进行静置物料，打开釜底分碳节门，将CS2残液分离后，关毕分碳节门，打开放料管道节门，将物料放入福美钠抽滤槽，经抽滤后打入沉降罐；
[0008](2)氧化工序
[0009]关闭氧化罐底节门，将步骤一制得的1500?2500L福美钠打入氧化反应釜内，开启搅拌和罗茨风机，开始通入氯气69?115kg，同时打开氯气瓶的保温水，其水温为30?400C，通氯速度为50?65m3/h，控制反应温度在50°C以下，反应终点控制PH=4?2 ；
[0010](3)水洗甩干工序
[0011]打开氧化罐底节门，开启打料泵，将物料打入水洗罐内通过滤布，母液自然滤出，关闭罐底节门，加水水洗，开启搅拌将物料充分水洗，洗水自然滤出，pH=7时停止水洗，水洗完毕后，将甩干布袋均匀铺到甩干机转鼓内，开启甩干机，将物料均匀放入甩干机内，装料量为转鼓厚度的2/3，同时加强水洗测试，甩干排水PH=7后停止水洗；
[0012](4)干燥工序
[0013]启动控制柜电源和仪表显示仪开关；
[0014]启动引风机，打开风门，启动过萝机和空气压缩机反吹脉冲控制仪，打开加热器蒸汽节门，将干燥进口温控器由手动转换为自动系统，进口温度设置100?120°C，启动出料闭封器、出料搅拌和加料器，调整加料速度，并控制出口温度55?80°C，引风机风压:7500Pa、布袋进口风压:6000Pa、旋风分离器风压:4000Pa、进口风压:1400Pa ；
[0015]停车时先停止加热，关闭蒸汽节门，并将仪器由自动转换为手动，待系统内物料出净后，将物料收集即可得到产品。
[0016]本发明的有益之处在于:本方法能够有效提高促进剂TMTD的产率和纯度，提高产品质量，从而使使用该促进剂生产出来的橡胶产品质量上升。
(四)
【具体实施方式】
[0017]实施例1
[0018](I)缩合工序
[0019]关闭缩合罐底节门，向缩合罐内加入3500L水，开启搅拌，打开冷却水节门，投入40%的二甲胺500L，开始缓慢加入264L的98% 二硫化碳，控制加料反应时间0.5小时左右，同时控制反应温度25°C，关闭冷却水节门，继续搅拌0.5小时再缓慢加入氢氧化钠159kg，控制反应温度30°C，反应时间I小时，停止搅拌静置，分离二硫化碳残液后，继续搅拌，再进行加碱调试pH至8.9后，打开冷却水节门降温，当温度降至30°C时，停止搅拌，关闭冷却水节门进行静置物料，打开釜底分碳节门，将CS2残液分离后，关毕分碳节门，打开放料管道节门，将物料放入福美钠抽滤槽，经抽滤后打入沉降罐；
[0020](2)氧化工序
[0021]关闭氧化罐底节门，将步骤一制得的2000L福美钠打入氧化反应釜内，开启搅拌和罗茨风机，开始通入氯气110kg，同时打开氯气瓶的保温水，其水温为35°C，通氯速度为57m3/h，控制反应温度在50°C以下，反应终点控制PH=3 ；
[0022](3)水洗甩干工序
[0023]打开氧化罐底节门，开启打料泵，将物料打入水洗罐内通过滤布，母液自然滤出，关闭罐底节门，加水水洗，开启搅拌将物料充分水洗，洗水自然滤出，pH=7时停止水洗，水洗完毕后，将甩干布袋均匀铺到甩干机转鼓内，开启甩干机，将物料均匀放入甩干机内，装料量为转鼓厚度的2/3，同时加强水洗测试，甩干排水PH=7后停止水洗；
[0024](4)干燥工序
[0025]启动控制柜电源和仪表显示仪开关；
[0026]启动引风机，打开风门，启动过萝机和空气压缩机反吹脉冲控制仪，打开加热器蒸汽节门，将干燥进口温控器由手动转换为自动系统，进口温度设置110°c，启动出料闭封器、出料搅拌和加料器，调整加料速度，并控制出口温度70°c，引风机风压:7500Pa、布袋进口风压:6000Pa、旋风分离器风压:4000Pa、进口风压:1400Pa ；
[0027]停车时先停止加热，关闭蒸汽节门，并将仪器由自动转换为手动，待系统内物料出净后，将物料收集即可得到产品。
[0028]该法制出的促进剂TMTD纯度99%，产量94%，有效的提高促进剂MBTS的产率和纯度，提高产品质量，从而使使用该促进剂生产出来的橡胶产品质量上升。
[0029]以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
【主权项】
1.一种橡胶促进剂TMTD的生产方法，其特征在于:具体步骤如下: (1)缩合工序 关闭缩合罐底节门，向缩合罐内加入3500L水，开启搅拌，打开冷却水节门，投入40%的二甲胺500L，开始缓慢加入264L的98% 二硫化碳，控制加料反应时间0.5小时左右，同时控制反应温度10?30°C，关闭冷却水节门，继续搅拌0.5小时再缓慢加入氢氧化钠159kg，控制反应温度20?40°C，反应时间I小时，停止搅拌静置，分离二硫化碳残液后，继续搅拌，再进行加碱调试pH至8.8?9.0后，打开冷却水节门降温，当温度降至30°C时，停止搅拌，关闭冷却水节门进行静置物料，打开釜底分碳节门，将CS2残液分离后，关毕分碳节门，打开放料管道节门，将物料放入福美钠抽滤槽，经抽滤后打入沉降罐； (2)氧化工序 关闭氧化罐底节门，将步骤一制得的1500?2500L福美钠打入氧化反应釜内，开启搅拌和罗茨风机，开始通入氯气69?115kg，同时打开氯气瓶的保温水，其水温为30?40°C，通氯速度为50?65m3/h，控制反应温度在50°C以下，反应终点控制PH=4?2 ； (3)水洗甩干工序 打开氧化罐底节门，开启打料泵，将物料打入水洗罐内通过滤布，母液自然滤出，关闭罐底节门，加水水洗，开启搅拌将物料充分水洗，洗水自然滤出，pH=7时停止水洗，水洗完毕后，将甩干布袋均匀铺到甩干机转鼓内，开启甩干机，将物料均匀放入甩干机内，装料量为转鼓厚度的2/3，同时加强水洗测试，甩干排水PH=7后停止水洗； (4)干燥工序 启动控制柜电源和仪表显示仪开关； 启动引风机，打开风门，启动过萝机和空气压缩机反吹脉冲控制仪，打开加热器蒸汽节门，将干燥进口温控器由手动转换为自动系统，进口温度设置100?120°C，启动出料闭封器、出料搅拌和加料器，调整加料速度，并控制出口温度55?80°C，引风机风压:7500Pa、布袋进口风压:6000Pa、旋风分离器风压:4000Pa、进口风压:1400Pa ； 停车时先停止加热，关闭蒸汽节门，并将仪器由自动转换为手动，待系统内物料出净后，将物料收集即可得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种橡胶促进剂TMTD的生产方法，其特征在于:具体步骤如下: (1)缩合工序 关闭缩合罐底节门，向缩合罐内加入3500L水，开启搅拌，打开冷却水节门，投入40%的二甲胺500L，开始缓慢加入264L的98% 二硫化碳，控制加料反应时间0.5小时左右，同时控制反应温度25°C，关闭冷却水节门，继续搅拌0.5小时再缓慢加入氢氧化钠159kg，控制反应温度30°C，反应时间I小时，停止搅拌静置，分离二硫化碳残液后，继续搅拌，再进行加碱调试pH至8.9后，打开冷却水节门降温，当温度降至30°C时，停止搅拌，关闭冷却水节门进行静置物料，打开釜底分碳节门，将CS2残液分离后，关毕分碳节门，打开放料管道节门，将物料放入福美钠抽滤槽，经抽滤后打入沉降罐； (2)氧化工序 关闭氧化罐底节门，将步骤一制得的2000L福美钠打入氧化反应釜内，开启搅拌和罗茨风机，开始通入氯气110kg，同时打开氯气瓶的保温水，其水温为35°C，通氯速度为57m3/h，控制反应温度在50°C以下，反应终点控制PH=3 ； (3)水洗甩干工序 打开氧化罐底节门，开启打料泵，将物料打入水洗罐内通过滤布，母液自然滤出，关闭罐底节门，加水水洗，开启搅拌将物料充分水洗，洗水自然滤出，pH=7时停止水洗，水洗完毕后，将甩干布袋均匀铺到甩干机转鼓内，开启甩干机，将物料均匀放入甩干机内，装料量为转鼓厚度的2/3，同时加强水洗测试，甩干排水PH=7后停止水洗； (4)干燥工序 启动控制柜电源和仪表显示仪开关； 启动引风机，打开风门，启动过萝机和空气压缩机反吹脉冲控制仪，打开加热器蒸汽节门，将干燥进口温控器由手动转换为自动系统，进口温度设置110°C，启动出料闭封器、出料搅拌和加料器，调整加料速度，并控制出口温度70°C，引风机风压:7500Pa、布袋进口风压:6000Pa、旋风分离器风压:4000Pa、进口风压:1400Pa ； 停车时先停止加热，关闭蒸汽节门，并将仪器由自动转换为手动，待系统内物料出净后，将物料收集即可得到产品。
【专利摘要】一种橡胶促进剂TMTD的生产方法，为二甲胺、氢氧化钠、二硫化碳的缩合反应后经氯气氧化成TMTD，再经过水洗脱水，干燥后制得。本发明的有益之处在于：本发明的有益之处在于：本方法能够有效提高促进剂TMTD的产率和纯度，提高产品质量，从而使使用该促进剂生产出来的橡胶产品质量上升。
【IPC分类】C07C333-32
【公开号】CN104672119
【申请号】CN201310642420
【发明人】张维仁, 岳姝雅, 方守军, 范德刚
【申请人】天津一化化工有限公司
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2013年12月3日